Способ очистки фталевого ангидридасырца

 

Ь

1. к

;!); 539026

ОПИСАНИЕ

)ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 1

j !

61) Дополнительное к авт. овид-ву

)22) 3": » 10.07.74 (21) 2042040)04

1 с присоединением заявки М

1

) 23) !1риоритет (51) М. Кл.-" С 07С 51,42

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.312.07 (088.8) Опубликовано 15.12.76. Бюллетень ¹ 46

iIG дела!и изобретений и открытий, Дата о):, оликовапия описания 30.12.76 (72) Авторы изобретения

В. A. Ильин, Т. А. Алексеева, П. Я. Захарова, В. Т, Косташ и В. М. Томшин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТАГ1ЕВОГО АНГИДРИДА-СЫРЦА

Изобретение относится к способу очистки

Органическ)1х соединений, а именно, к улучшенному способу очистки фталевого ангидрида-сырца, который находит широкое применеIIII В Оргапи4)ескОм синтезе.

Способы очистк): фталевого ангидрида-сыр11 2 приоорета!от BcQ большее зна2)ение II cBH3II с тем, что наблюдается определенная тенденция получения фталевого ангидрида из технических сортов нафтал)ша и возрастают требования к качеству фталевого ангидрида.

Известен способ очистки фталевого ангидрида-сь1рца путем термохимической обработки 0)0 с последующей фракционной JIIcTIIëëÿцисй, предусматр)ша:ощей возврат головного погона и (рталсвого ангидрида из последней ф1) акции на повтор)! 4 .О оораоотку j j ) .

Недостаткам и этого способа являются сложность процесса, его большая продолжительность и низкая, эффективность, поскольку он приме;шм для о п)стки фталевого ангидрида-сырца с низки, содержанием примесеи (до 3 — -6 вес. % ) .

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ термохимической очистки фталевого ангидрида, заключающийся в том, что фталевый ангидрид-сырец, содержащий около 3 вес. % примесей, обрабатывают 0,05% едкого натра в виде 50%-ного водного раствора с последующим выпариванием воды и образованием конденсирующего агента — фталата натрия.

Полученную смесь фталевого анп!дридасырца и конденсирующего агента выдержива5 ют прп температуре 290 С в течение 5 ч с последующей вакуумной дистилляцией целевого продукта (2)

Однако этот метод очистки недостаточно эффективен для фталевого анп)дрида-сырца, 10 содержащего более 8 вес. % примесей, поскольку не позволяет получать продукт с цветностью 15 — 30 единиц по шкале АРНА, кроме того, метод является двухстадийным, для его осуществления используется дефицит15 ное сырье (гидроокис:! щелочных металлов) и весы)а длителен.

Для повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса по предлагаемому способу фталевый ангидрид-сырец, полученный

20 парофазным окислением нафталина, обрабатывают конденсирующпм агентом — резольной фенолформальдегидной смолой, взятой в количестве 0,5 — 2 вес. %, предпочтительно

0,5 — 1 вес. jp, при температуре 200 — 230 С.

25 Полученную смесь фталевого ангидрида-сырца и конденсирующего агента выдерживают при 250 — 285 С в течение 1 — 3 ч с последующей вакуумной дистилляцией целевого продукта.

30 Отличительным признаком предлагаемого

539026

15

20! Качество продукта по способу

Показатели предлагаемому известному

Цвет АРНА

Термостабильность АРНА

Содержание фталевого ангидрида,", Температура ции =C

Содержание 1,4-нафтохинона, %

Содержание малеинового ангидрида, оо

99,9

99,9

131,.0

131,0

<0,0002 С0,0002

0,06

0,06

Качество продукта по спососу

Показатели известному предлагаемому

60 40

99,8

Цвет АРНА

Термостабильность АРНА

Содержание фталевого ангидрида, %

Температура кристаллизации, "С

Содержание 1,4-нафтохинон а о о

Содержание малеинового ангидрида, %

99,9

130,8

131,0

0,0005

<0,0002

0,1

0,08

ЦНИИПИ Заказ 2771/6 Изд. ¹ 1854 Тираж 575 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 способа является применение в качестве конденсирующего агента 0,5 — 2,0 вес. % фенолформальдегидной смолы.

Товарная фракция отбирается без исключения головного погона. Кубовый остаток от дистилляции обрабатывается в дальнейшем известным способом.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса и получить целевсй продукт лучшего качества с цветностью по шкале

А Р НА 15 — 20 единиц.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 400 г фталевого ангидрида-сырца, состава, вес. %: фталевый ангидрид 88,1; фталевая кислота 3,0, малеиновый ангидрид 1,1; 1,4-нафтохинон 0,5, смолистые и другие неидентифпцированные вещества 7,3.

Сырец расплавляют и при 200 С добавляют

2 г (0,5 вес. %) резольной фенолформальдегидной смолы, конденсированной до стадии резол. Смесь прп перемешиванпи нагревают до 285 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. После этого проводят вакуумную дистилляцию продукта на лабораторной насадочной колонне высотой 58,5 см при

215 С в кубе и остаточном давлении 100 мм рт. ст. В качестве товарного продукта отбирают весь продукт головного погона. Выход фталевого ангидрида от имеющегося в необработанном сырце составляет 97%. Показатели качества продукта приведены в таблице.

Пример 2. Процесс проводят по описа50

Количество добавляемой резольной фенолформальдегидной смолы, сконденсированной до стадии резитол, составляет 4 г (1 вес. %), температура TepixIOxIIihIIIiIe0110É обработки

250 С, время выдержки 3 ч. Полученный го- 55 товый продукт имеет цвет по шкале АРНЛ 20 единиц и термостабпльность по шкале АРНЛ

40 единиц.

Пример 3. Процесс проводят по описанию примера 1. 60

Количество добавляемой резольной фенолформальдегидной смолы, сконденсированной до стадии резитол, составляет О,б г

4 (1,5 вес. %), время термохимической обработки 3 ч. Полученный готовый продукт имеет цвет по шкале ЛРНА 50 единиц, термостабильность 70 единиц.

Пример 4. В реактор, снабжепныЙ мешалкой, термометром и обратным холодильником, загру>кают 400 г фталевого ангидридасырца, состава, вес. %. фталевый ангидрид

93,2; фталевая кислота 2,5; »aлеиновый ангидрид 0,8; 1,4-нафтохинон 0,3; смолистые и другие неидентифицпрованныс вещества 3,2.

Сырец расплавляют и при 230 С добавляют

2 г (0,5 вес. %) резольной фенолформальдегидной смолы, сконденсированной до стадии резол. Смесь прп перемешпвании нагревают до температуры 250 С и выдер>кивают прп этой температуре в течение 2 ч. В дальнейшем процесс проводится по описанию примера 1.

Показатели качества продукта приведены в таблице.

Пример 5. Процесс проводят по описанию примера 4.

Количество добавляемой фенолформгльдегидной смолы, сконденсированной до стадии резол, составляет 8 г (2 вес. %). Время термоХIIмпчcс1 ;ОЙ Оор200тки 1 ч, теi»Г!ераT»p2 вы держки 282 С. Полученный готовый продукт имеет цвет по шкале АРНЛ 20 единиц, термостабильность 40 един1щ.

Ф ор»yë а изобретения

Способ очистки фталевого ангидрида-сырца путем его термохимической обработки с использованием ко денсиру1ощсго агента и с последующей вакуумной дпстплляцпей целевого продукта, о т л и ч а ю 111, и и с я тем, что. с целью увеличения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве конденсирующего агента используют резольную фенолформальдегидную смолу в количестве 0,5—

2,0 вес. %.

Источнш и информации, принятые во внпмание при экспертизе заявки:

1. Патент Англи:1 № 916214, кл, 2/В/С, 1959 г.

2. Патент CLUA ¹2б70325,,кл. 203 — 38, 1951 г.