Способ очистки сульфадимезина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ .. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

,ц 539879

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено „24,07.75 (21) 2162314/04, Государственный комитет

Совета Министров СССР (51) М. Кл. С 07D 239/44//

А 61К 31/505 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47 (53) УДК 547,853.3.07 (088.8) по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 28.01.77 (72) Авторы изобретения

Л. Ф. Трифонова, P. М. Кузнецова, В. М. Эфрон, В. E. Чичиро, А. В. Суранова, Б. М. Петрейкова и T. В. Зайчикова

Московский химико-фармацевтический завод им. Н. А. Семашко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАДИМЕЗИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки сульфадимезина, который используется в медицине в качестве препарата.

Известен способ очистки сульфадимезина путем обработки сульфадимезина щелочью при 45 — 55 С, доводя рН до 9,5 — 10,5, затем полученную натриевую соль сульфадимезина обрабатывают активиро ванным углем при

75 — 85 С и фильт1руют от угля, после чего переводят натриевую соль в сульфадимезин с помощью приготовленной 6% -ной соляной кислоты при 8385 С; рН 6,5 — 6,8. Полученный продукт фильтруют, промьввают водой от ионов хлора и сушат. Длительность процесса

7 час. Выход целевого продукта 86%. Цвет желтоватый.

Недостатки известного способа заключаются в том, что не возможно получить продукт стабильного и высокого качества. Процесс идет лри высоких температурах (до 90 С) и а грессианых средах, что неизбежно влечет в процессе очистки появление примесей (модификаций), меняющих ц вет целевого продукта, который является одним из основных качественных, показателей, Так как сульфадимезин обладает авойством

«лепко растворим в разведенных минеральных кислотах и щелочах», то незначительные отклоне ния от заданных параметров рН 6,5 — 7,0 влечет к до полнительным потерям целевого продукта в маточниках и возможному разложению его, что ухудшает качество сульфадимезина — цвет кристаллов.

5 Процесс является трудоемким и многостадийным.

Целью изобретения являются повышение степени чистоты и выхода целевого продукта, стабилизации качества его,,интенсификации

10 процесса, улучшение условий труда.

Постановленная цель достигается тем, что технический сульфадимезин одновременно обрабатывают 35 — 45% -ным изопропило вым спиртом и а ктивированным углем при соотно15 шении твердой фазы к растворителю 1: 13.

Описывается способ очистки сульфадимезина, состоящий в том, что сульфадимезин обрабатывают 35 — 45% 1ным раствором пзопропилового спирта при соотношении твердой фазы

20 к растворителю 1: 13 с одновременной адсорбцией активированным углем.

Длительность процесса — 5 час. Выход целе вого продукта 92%, цвет — белый. Процесс предпочтительно про водят в 40%- ном пзопро25 пило вом спирте,при 40 — 60 С.

Описываемый способ имеет ряд преимуществ: позволяет стабилизировать качество целевого продукта и повысить его степень чистоты — ц вет кристаллов (белый), интенсифи30 цировать процесс за счет упрощения техноло539879

Формула и зобрете н и я

Составитель Т. Архипова

Редактор Н. Джарагетти

Корректор Л. Брахнина

Техред А, Камышникова

Заказ 2946/1О Изд. ¹ 356 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гпп и сокращения времени очистки на 30%, увеличить выход целевого продукта за счет и аключения потерь в маточниках на 6%, улучшить условия труда за счет исключения едких веществ щелочи и кислоты.

Прим ер, В качестве исходного продукта берут технический, сульфадимезин влажностью 20%. 1 кг продукта загружают в реакционный BIIIIIBpGT .и самотеком заливают в него 4,3 кг 90%-ного изо пропилового опи рта и 6,24 кг воды (что соопветсэвует 40%-ному изопро|пиловому спирту) и через л1ок ап парата,подают активированный уголь IB количествe 100 г. Затем, закрывают люк аппарата и нагревают реакционную массу с обратным холодильником до 78 80 С. Затем массу отфильтровы вают от угля, охлаждают, отделяют кристаллы сульфадимезина и сушат.

1. Способ очистки сульфадимезина, включающий обработку активированным углем при нагревании с последующей фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода целевого г родукта, стабилизации качества его, интенсифи кации,процесса, улучшения условий труда, сульфадимезин обрабатывают одновременно 35=45%- ным изопропиловым спиртом и активированным углем .в соотношении твердой фазы к растворителю,1: 1.3.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, !

5 что используют 40% нйй изолропиловый спирт.

3. Способ по лп. 1 и 2, о тл и ч а ю щийся тем, что процесс про водят при 40 — 60 С.