Способ выделения карбоновых кислот из отходов производства капролактама

 

ри 544649

СОюз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.12.73 (21) 1976711/04 (51) М. Кл. - С 07С 51/42 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета МинистРов СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 09.03.77 (53) УДК 547.29,07 (088.8) (72) Автор изобретения

Б. В. Крысинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ

ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу выделения из отходов производства капролактама дикарбоновых кислот, в частности глутаровой кислоты, применяемой в различных отраслях химической промышленности.

Известен способ выделения моно- и дпкарбоновых кислот из отходов производства капролактама — водного и щелочного стоков, заключающийся в том, что водный и щелочной стоки концентрируют, подкисляют полученный концентрат азотной кислотой, полученный кислый раствор подвергают дистилляции с получением кислого конденсата и кубового остатка, который экстрагируют 30%-ым раствором азотнокислого натрия, с последующим отделением от полученного экстракта смол (органический слой) и кристаллизацией из водно-солевого слоя адипиновой кислоты и азотнокислого натрия. Органический слой после промывания его водой при 60 — 70 С сжигают, а иромывные воды возвращают в процесс (1).

Однако известный способ не обеспечивает достаточно полного использования указанных отходов, так как с органическим слоем, направленным на сжигание, теряется глутаровая кислота.

С целью более полной утилизации отходов производства капролактама предложено под«ергать дистилляции с отбором кислого конденсата водный слой, полученный при расслаиванин подкисленного концентрата и полученный при этом кислым конденсатом обрабатывать органический слой, отделенный от водного с последующей отгонкой от полученного экстракта летучих, обработкой сухого остатка азотной кислотой при нагревании, упариванием азотнокислого раствора, экстракцией полученного при этом остатка бензолом, преимущественно при температуре его кипения, и

10 кристаллизацией глутаровой кислоты из бен:,îëüíîão раствора.

Из водного слоя выделяют аналогично известному способу адипиновую кислоту и азотнокислый натрий.

Способ позволяет получать товарную глутаровую кислоту с выходом 70 — 80% от содержащейся в исходном стоке.

Пример. 500 см щелочного стока с уд. весом 1,15 г/см, содержащего 18,3% органи2О ческих кислот в расчете на адипиновую кислоту, в том числе 4 г глутаровой кислоты, подщелачивают едким натрием ti упаривают на 50% по объему. Концентрированный щелочной сток подкисляют азотной кислотой до рН 3 и выдерживают до расслаивания с получением 400,0 смз водного слоя и 92 см органического слоя с уд. весом 1,12 г/см и содержанием органических кислот 40% в расчете на адшпгновую кислоту. От водного слоя отЗО гоняют смесь монокарбоновых кислот (кис544649

Составитель Юдинцева

Редактор T. Никольская Техред Е. Петрова Корректор Л. Брахнина

Заказ 215/10 Изд. Ме 143 Тираж 589 Подписное

Ц!1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лый копденсат). 100 г органического слоя обрабатывают при 60 — 70 С 250 см кислого конденсата. Полученный при этом экстракт концентрируют до содержания в нем кислот

20 /о (в 4 — 5 раз), отгоняя с паром монокарбоновые и смоляные кислоты. Кубовой остаток нагревают прп 100 — 105 С с 56%-цой азотной кислотой до прекращения выделения окислов азота, полученный раствор упаривают и сухой остаток (38 г) обрабатывают 150 мл кипящего бснзола с одновременной отгонкой азеотропа бепзол — вода.

Бензольный раствор охлаждают до 15—

18 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы (2,9 г) глутаровой кислоты. 15

Кубовый остаток, полученный прп дпстилляцпп водно-солевого слоя, обрабатывают при

60 — 80=C 40% -ным раствором NANO> и из очищенного водно-солевого слоя (после отделения смолистых продуктов) при 18 — 20 С 20 крпсталлпзуют адиппновую кислоту и азотнокислый натрий.

Формула изобретения

1. Способ выделения карбоновых кислот пз 25 отходов lipolf3Boäñòâà капролактама путем концентрирования последних, подкисления полученного концентрата сильной минеральной кислотой, дистилляции с получением кислого конденсата, экстракции и кристаллизации, о тличающийся тем, что, с целью более полного использования отходов, дистилляции с получением кислого конденсата подвергают водный слой, полученный при расслаиванпп подкисленного концентрата, а органический слой обрабатывают полученным при дистплляции кислым конденсатом с последующей отгонкой летучих продуктов от полученного экстракта, нагреванием остатка с азотной кислотой, упариванпем азотнокпслого раствора, обработкой полученного при упаривании остатка бензолом и кристаллизацией из бензольного экстракта глутаровой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку бензолом ведут при температуре кипения последнего.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Лвт. св. г з 355153, кл. С 07с 55/14, 1970 (прототип).