Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений
1 t;
lj
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,, и 554262
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 21.06.74 (21) 2035091/26 (51) М. Кл С 05В 11/04 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
Совета Министров СССР (23) Приоритет
Опубликовано 15.04.77. Бюллетень «¹ 14
Дата опубликования описания 16.05.77 (53) УДК 631.859.42 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
3. Х. Марказен, М. E. Позин, В. Н. Белов, Л. Н. Реутович, E. A. Фомина, В. С. Гречухо, Л. Г. Осетинская, А. А. Собачкин, А. И. Шеин, М. T. Копбасаров и В. А. Савченко
Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГН И ЙАММО Н И Й ФОСФОР Н ЫХ
УДОБРЕ Н И Й
Изобретение относится к области получения концентрированных сложных частично воднорастворимых магнийсодержащих фосфорных удобрений из магнийсодержащих карбонатных фосфоритов.
Известен способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений путем обработки фосфорита серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН=2 — 5 с последующей его аммонизацией с получением магнийаммонийфосфата (1).
Недостатком известного способа является сложность аппаратурного оформления.
Известен способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений из магнийсодержащих карбонатных фосфоритов путем обработки фосфорита серной и фосфорной кислотами в растворе фосфатов магния при рН = 2 — 5, температуре 60 — 100 С и времени контактирования реагентов 0,5 — 2,5 ч с последующей аммонизацпей фильтрата (2).
Недостатком известного способа является то, что для ряда фосфатных руд скорость филы рации суспензии фосфатов магния незначительна и стадия фильтрации фосфатов становится весьма сложной в техническом исполнении — необходимо большое количество вакуу vl-фильтров или применение специального оборудования. Кроме этого, по известному способу содержание водорастворимой формы Р Ов в готовых удоорениях незначительно и составляет 1,5 — 3%.
С целью упрощения процесса и повышения содержания водорастворимого Р О5 в продукте, в предлагаемом способе в качестве соли, содержащей сульфат-ион, вводят сульфат магния, а аммонизированный фильтрат подвергают сушке. Указанный раствор имеет следующий состав, %: NgO — 1,2 — 2; Р201
2 — 1; SOq" — 1 — 2,5.
Указанное отличие позволяет упростить процесс получения магнийаммонийфосфорных удобрений (сушка суспензии непосредственно после аммонизации) одновременно повысить содержание водорастворимого Р20в в продукте (Р20; — 6 — 10%).
Пример. 120 г фосмукп Каратау соста20 ва, %: Р Ов — 26,3, MgO — 2,6, СаΠ— 43,3, SiOq — 13,4, А1 0з — 0,9, Fe>Oq — 0,7, CO>—
7,5, смешивают со 120 г воды. Нагревают суспензию до 90 С и поддерживают эту температуру до окончания опыта. Постепенно в тече25 нис 10 — 50 мин приливают 29,5 мл фосфорной кислоты (экстракционная фосфорная кислота Алмалыкского химзавода, уд. вес, 1,257. состав, %: Р Ов — 16,6, MgO — 0,97, 50 "—
554262
4 ного фильтра составляет 400 †6 кг сухого продукта (м ч), вакуум — 600 мм рт. ст., бумажный фильтр — белая лента.
За счет испарения воды концентрация суспензии во время обработки фосфорита существенно не меняется и остается в пределах
SK: Т=1: 1.
Результаты анализа сухого осадка обезмагненного фосфорита и фильтрата приведены в
10 таблице.
Содержание окислов, вес.
Количество, Ф а з а
$04 сао
Р,О, ego
152
Влажный осадок
Сухой осадок
26,8
122
41,8
1,75
7,6
1,8 фильтрат (уд. вес
1, 07) 157
0,15
1,5
3,11
Количество извлеченной в раствор окиси магния составляет 62,5% от исходного в фосфорите.
Распределение Р20з, введенного с фосфорной кислотой, %. перешло в осадок обезмагненного фосфорита 23,2, осталось в растворе
76,8.
Молярное соотношение в растворе РО4
: MgO=1,13.
143 г фильтрата аммонизируют при 90 С 20 аммиачной водой до величины рН=7,5. Аммиачную воду приливают быстро, за 29 с (37,6 мл аммиачной .воды, 9,1 /в NH3, уд. вес
0,955). Вымешивают суспензию 1 ч, рН суспензии несколько снижается до 7,1. 25
Суспензию переносят в фарфоровую чашку и медленно выпаривают на электрической плитке при периодическом перемешивании. 3агустевшую, но еще влажную массу сушат в шкафу при 90 — 100 С в течение 3 ч до полу- 30 чения сухого рассыпчатого порошка. Получают 13 r белого порошка, который может храниться в открытом сосуде длительное время без слеживания и признаков увлажнения. Состав сухого продукта, % .. Р Озвбщ. — 34,2, в том числе воднорастворимой формы — 9,7 (28,3% от Р20в,кщ,), цитратнорастворимой формы — 19,8, СаΠ— 2,07, MgO — 16,4, S04" — 14,2, КНз — 14,3, А120з — 1,05, Ре Оз — 0,2, F — 2,0, $10 — 1,23. 40
Итого сумма питательных веществ, считая
Составитель М. Рощин
Техред И. Карандашова
Корректор Л. Орлова
Редактор Т. Девятко
Заказ 912/10 Изд. № 379 Тираж 532 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
5,2, F — 1,38, А120з — 0,32, Ре Оз — 0,4.
После прилива фосфорной кислоты вносят в течение 30 — 40 мин 58,4 мл серной кислоты (уд. вес. 1,112, Н2504 — 16,35 /в). В суспензии во время прилива кислот значение рН медленно понижается до 2,5. Выдерживают суспензию при перемешивании 1 ч, рН за время выдержки увеличивается до 2,8 — 3,2.
Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом, производительность лабораторпо Р Оз усвояемой и включая окись магния—
58%
Соотношение N: Р20а . MgO = 0,4: 1: 0,55 (весовое).
Формула изобретения
1. Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений из магнийсодержащих карбонатных фосфоритов путем обработки фосфорита серной и фосфорной кислотами в растворе минеральных солей, содержащих фосфаты магния, и сульфат-ион при рН 2 — 5, температуре 60 — 100 С времени контакта реагентов 0,5 — 2,5 ч с последующей аммонизацией фильтрата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания водорастворимого Р Оз в продукте, в качестве соли, содержащей сульфатион, вводят сульфат магния, а аммонизированный фильтрат подвергают сушке.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный раствор имеет следующий состав, %. MgO — 1,2 — 2, Р Оз — 2 — 4, SO4"—
1 — 2,5.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения
1. Авторское свидетельство СССР № 366177, кл. С 05В 113/04, 07.06.71, 2. Заявка № 1978410, 24.12.73, по которой вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.
