Способ получения диэфираминаддуктов
О П И С А Н И 1 „., ;„,,,„;
Союз Советскик
Социалистических
Республик (61) Дополнительный к патенту— (22} ЗаявлЕно 20.08.73 (21) 1gggvgg(04 (23) Приоритет — (32) 21.08.72
Гаоударотвенн?нй комитет
Сонета Минкотроа СССР оо долам изобретений и открмтнй (ЗЗ) Швейцар-.и (З1) 12348/72
143) Опубликовано 05.06.77. ?оллетеиь „;;о 1 (4б) Дата опубликования описания 12,10,77
Иностранцы
Пауль Шефер (ФР1 ), Вгта Ибрах??м и таис ?втер Ib=-:— (u?вейцарнн)
Иностра? лая фирма
"Циба — Ге??ги АГ" (Швейцария) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ НОЛУЧЕНИЯ,ПИЭФИРАЯ Я-; -,,1.", i . i.
О
-- :р-,. — алии -::iJ:=. С?р — С ° аль..еннл,:-н, л. g и « — 1 ил?? 2, B — 1,2.,3
, U> :„ -;1 B j в l1 — . ??Ли -И О?ис) Вi,ic или разл и?ые Оста &TH ii coО1 ?Ощещф, 5 мемсду диэФир??ыла? Грулп1ь:и! и -.;тамRMH азота не иревьаиает 1:1. ПОлучен??ые дизфирам??яялдукгы Облада?ОТ CBOHCTBGMH HOBCPXiiOCTIIO- RKTIIВИЫХ СОЕДИНЕИ?И? И MO T GhITb ИСИОИазованы ДЛИ Обработк.-, KRk HRTY-, pRJIbIIhiJi, TRK н cHHTcTHнеск??х волокнистыл натериалОВ с целыО придйни?I им мягкО О Грифа. ИЗВестен сиосОб Г10луче?и?В и ".И??а?ЯВ?О::=:., ITJI? 46l ня?сщихся, ю?лример, В качеств Отверднтеией иле ускорителей ир?? с у?в и е к реми?1 йорга??т? еск 1? или других смОл, 1?т 4M Вза??модействин лото?этилениО?и?амичОВ с прОизводныаси карбоиОВОЙ кислОты, HRIIPIMCP C C0JI hJ аЛР?1 г ОВО; КИСЛОТ- Г И нагреваниии. 0 (и -оиа «1оио1о1 CH-0-69 6 Однако сведе1?ил О способе получений предлагаемв?х соединений В JBITBpRòópc Отсутств1ист. Яредлагаемвгй? снОООб How ñ?в?и дизф JRJ.THI? т1 я ядцуктОВ фОрм . И?1с 41 закуисчяе ь ся B тОм, . :тО ПО Изобретение относится к способ,-: до1уче?н?в новых соединений — дизфира?жнаддуктов Общ= -".. формулы 6 I аа O 41во Ха ХФ Жа 1 J l фо9-g-45-(ЕЩ4 оЦ А(% )-(Ао)нт L-З-Ъ (.1 о Ф f о в которой А1 н Ао — С или C J — алкилен или 2окси - и - ИРонилен; л1, лт и Ха — водоРод, С,— С4 алкин! Q — С4 — Оксиалкил или С вЂ” С4 оксигалоидалкил или остаток общен формулы О eg -3-îâ, 1 -(юн,1R -cE-с ои4 6 Y — С1 — С4 — алкнл HJIH остаток общей формулы с ! с (51) .К . 1 ; г,-- . 07 v 87(20 ) ! ! 5О) -" I 1 ..-,И?за (088,8) 561507 30 — ную муравьиную кислоту до рН 4,5 — 5,0 и тГолучают стабильную, почти бесцветную 20% — ную эмульсию. Пример 6. Из 30,7 ч. диэфира И 1 и 2,4 ч, диэтилентриамина или 3,6 ч. N,N - бис - (3 аминопропил) - метиламина получают аддукт формулы б,аЯ во6-6и. -6Щ-Я66@Я 1 (МЕ6ЕаЯЩ МЯВ Ъь e иьа666-6и -Ы" бж, жьа Ф@Иаа666 р-6Щ-6606,аИ зи(Й,), Я-6Я1 1(611а) а 1 Ц 1 бал Щ611 6@>6 И, соответственно. Охлаждают аддукт до 50 С, смепшвают с 120 ч. воды, добавляют при перемешиванич 30% — 1гую му. равьиную кислоту до рН 4,5 — 5,0 и получают стабильную, почти бесцветную 20% — ную змуш сню. При мер 7, Используя 30,7 ч, дизфира Р 1 идти 2 и 5,1 ч. 3 - диметиламино - 1 - пропилвмина, получают моноадцукт формулы 6
ВН(6Ы,),1Г 6Н а Б6666И-6Иа-69ОВ 6а-„. ъй(6и,),и 6Й(Н> и* — 25 Мол.% С1а Нр, 75 ..., % -. соответствеш о. При нейтрализиГ1и монояд ii- 1.",". = КНсВоТ0Н получают 20% †н пас1у, при разбаьль. иии которой водой образуется раствор Пример 8, Иэ 30,7 ч. диэфира1.- н,5 ч, зтилендиамина поучают аддукт формулы 1 ь1пзэ666 611 6112 66061атьа 38-6H@6H -8H и 6ИИафО6 6На 6Н 6666@К р 4 который смешивают с 70 ч. воды и 0,4 ч, продукта конденсации гидроабиетилового спирта и 20 моль окиси этилена, добавляют днметнлфосфит до рН 4,5 и получают стабильную бесцветную 30 ную эмульсию, Пример 9. Аддукт, полученный в примере 8, смешивают с 70 ч. воды и 0,2 ч, продукта конденсации нонилфенола и 9 моль окиси этилена, добавляют муравьиную кислоту до рН 4,5 н получают стабильную бесцветную 30 ную эмульсию. .Пример 10. Исходя иэ 30,7 ч. дизфира И 2 и 1,5 ч. этилендиаж1на, получают алдукт формулы Г8006 1Е-68 -6оок pllR-25 007 1 ИИ 6Hf 6Ит 38 6яньт ПЮОЯЧ 1 аОИ-6Н,— 6И-666К C„È-„), смепп1381ст t ; . 1Г! . - ., -, .С1 ;!а с..„ конденса1тня Гт!дт: ".. -. . 1 1: МЕТТТЛфОС* ; 1 t П р н е 1 11 диметычз.., -:, .;!. .;. мина пот1 1-t.:t воды> дсбавс::. -.-.:.: .:!:.:, пер-.:;-1е!!.--ii..:;-" =.,1олочную 16 КИСЛО1 - ДС . - .:; ., - — ...=: ."..",. 1ЭТ С!-:С .АВЕ1" за ygi+IQ j 1-; -i-t 17:. Пр н; ! *3 ч. диэт1;.:!1 Г" 12. лучают алд Гкт с!сс",:;, НУГЮ КИС,.C !, Д ; !!it -.." —.", =,;, . „ —, ., . — а-:;,, Прнмср Д11М Т11ЛЗГ ГН1ГО - iti, t ij тт1драэтшп1дрэтз яс - - э 1 1 20 ч. вош>l,, до: 1т рН 4,5 и пол-,-t .:: бес. -,; —. —, 10% — н1 Го э.- -ч:льс1:-.— Прите диэф11ра Г ! 1 ti I./ v1 .1 дца..=-:;.....-ор1тд при - .:, е, 1 ре. ;, вод",! поtItГчд,т ста 6 д .=-, ." - 11. После отгоГнкн 1.-:: "-.-,;; .—. —:,=, .-. 207с- ну13 3i,;;: ttê. j;. П р 11 jij t;,1 1!Г- . 2 ч;t 7 ч T- 1.-- " гО днэг1Л!ентр:...=-;,:=:;. =. . -. -::;: —;:; —,Лд 1.--.:-;,-,-:-11"--,j;. е-.,-;, 25 " :.:: — - сЬ: ЛЫ 5 5 ! Х:."!, ° - ь6,-, ! 6 1 1i --, уе ° 69 KGTct,:-"- Ра .;;. r =,, . !. -. о.1;-1Е1!:. -.:.:,,:,,;1Э1РНРа It 1. fi 1 5 ч этнлен I, iBNl н. I!itI 1 t* ;.Б 11вяГзт 3 час пр,-; 2y t -,-.::,"! =.—;н j-pjj ЯД". =, !;ь!;.n: 1ст 40 аддукт Фора --улы 561507 муравьиной кислотой до рН 4,5 и получавт бесцветную стабильнув 20%-ную эмульсию. Структура аддуктов, полученных в примерах 5 — 1б, подтверждена данными ИК- слектро скопин, 5б1 507 1. Способ получения днзфнрамннщцуктов общей формулы 3 и -6-Ф- На J g lt,з,ъ В -й-6-OR" ИДа „-М- - -X-1- 1аа) «тг-у 6 .3и- 9 где А1 н Аа — С, — или Сз — алкилен или 2 =окси - и - пролнлен; Х1, Хз и Хз — водород, С1— — Се — алкил, Сз — С4 — оксиалкнл нлн Сз — Се окснгало щалкнл или остаток обитай формулы CRg -ОВ Ъ -(И )g„qadi- -ЕК, 6 Y — C1 — С4 — алкин нли остаток обЩей : формулы где 6 — остаток I ORpg" 9за, l фаз)ga.таИЧ нтьа Я, — Яа — С,з — Ср — алкин RAB С1т — за .— алкеннл; пт, 8, 8 и 8 — 1 нлн2 и л — 12*З нли4, причем нрн и — 3 нли4 отдельные 4— Составитель Э. Колюкова Техред АДамьянова К,рртр C. Лиона p T. Шарганова 1б90/160 Тираж 553 Полли снов ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретенна и открьггий 113035, Москве, Ж-35. Раушсиал нао., д. 4/5 Заказ Филиал ППП "Патент"„г. Ужгород, ул. Hpoexrsas, 4 Формула изобретения одинаковые нлн различные остатки, н кроме того, соотноше не днзфнрных групп с атомами азота не больцю l: 1, о т л н ч а ю щ н Й с я тем, что по меньшей мере один диэфнр ненасыщенной днкарбоноо I В;9-4 -ФИ, -OR иив а, -Ф-ЯВ, -OR 1Ü - 81 и 8> имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с амином общей формулы Х1 Ха Жа е». l а и р Q .L-(Аа!е-L- I"ú гле А1 Аз, Х1, Хт, Хз, Y, m и и — как Указан выше, 1„2 - окисью алкнлена нлн с зпигалоидгидрином, содернантнтм не более четырех атомов углерода, с ноалвдующим выделением целевого продукта известным способом в виде свободного оаюваннл кислой сопи или четвертичной аммониевой соли.
