Способ получения полимерных солей

 

1 (и) 56Г26

САНЙЕ

РЕТЕЙИЯ

Союз Советских

<»оциьлистимеских

Республик

Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.10.68 (21) 1281758/23-5 (51) М. Кл."- С 08F 216/33 с присоединением заявки ¹

Государственный комите1

Совета Мииистров СССР па делам иэооретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.77. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 11.07.77 (53) УДК 678.744.54-9 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. А. Кашкина, М. Я. Пормале, А. И. Калииньш, Я. А. Сурна, Я. Я. Балткайс и Я. Шустер

Институт химии древесины AH Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ СОЛЕЙ

-Сн — CH-- СН вЂ” СН вЂ” CHz

0Н 0

СН

СОО

15

1

Изобретение относится к производству биологически активных препаратов.

Известен способ получения полимерного производного 1-фснилизопропиламина путем конденсации биологически активного амина с водорастворимыми хлорэтилалями поливинилового спирта, по которому амин к макромолекулам модифицированного поливинилового спирта присоединяется ковалентной связью путем нуклеофильного замещения хлора на амин.

В предлагаемом способе получения полимерного производного 1-фенилизопропиламина взаимодействием его с карбоксиацеталями поливинилового спирта, например карбоксиформалем поливинилового спирта, биологически активный амин присоединяется к модифицированному поливиниловому спирту солевой связью.

Применение карбоксиацеталей поливинилового спирта для сочетания с 1-фенилизопропиламином позволяет использовать ацетали поливинилового спирта со степенью замещения на ацеталь выше 20 мол. %, так как карбоксиацеталированный поливиниловый спирт и особенно его соль с амином хорошо растворимы в воде. Этим данные полимеры выгодно отличаются от хлорэтилалей поливинилового спирта и полимерного производного

1-фенилизопропиламина на его основе, растворимость которого в воде сохраняется только до степени замещения на хлорэтплаль нивке 10 мол %.

Сочетание полимера с амином осущсствля5 лось путем образования соли 1-фенилпзопропиламина с карбоксильными группами карбоксиформаля поливинплового спирта.

Полученные полимерные соли 1-фенилизопропилампна имеют следующую стртктуру

Реакция образования полимерных солей

1-фенилизопропиламина с карбоксиформалем поливинилового спирта осуществляется прп комнатной температуре в водных растворах.

Для получения карбоксиформаля испо Ib30вался по,швипиловьш спирт с мол. весом

30000, (ц) 0,53. К полученному водному рас30 твору карбоксиформаля поливинилового спир561726

Формула изобретения

Текред И. Карандашова Корректор Л. Орлова

Редактор А. Калашникова

Заказ 1675/!2 Изд. М 529 Тира>к 633 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 та дооавля!ОТ экви моля р нос количество 1 фе нилизопропиламина (считая на активные карбоксильные группы в цепях макромолекул) и перемешивают 1 час. Водные растворы полимерного производного 1-фенилизопропиламина подвергают фармакологическому изучению.

Пример. В круглодонную колбу емкостью

250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и трубкой для подачи инертного газа, загружают 75 мл 8% -ного раствора поливинилового спирта в воде с мол. весом 30000, 25 мл

10,12%-ного раствора глиоксалевой кислоты и

100 мл (5,6 моль) серной кислоты. Реакционный раствор нагревают на водяной бане до

60 С и выдерживают при этой температуре

40 час. После окончания реакции гелеобразную реакционную массу диализуют 96 час дистиллированной водой, полученный водный раствор кар боксифор маля поливинилового спирта концентрируют отгонкой воды в вакууме. Концент) ацию полимера в растворе определяют высушиванием навески раствора полимера в вакуум-сушилке при 50 С до постоянного веса. Концентрация полимера составляет 5,40 вес. %.

Содержание СООН вЂ” групп в полимере определяют потенциометрическим титрованием полученного водного раствора карбоксиформаля поливинилового спирта 0,02 н. водным раствором NaOH. Полимер содержит

15,9 мол. /о СООН-групп.

В 60 мл полученного раствора карбоксиформаля поливинилового спирта (3,28 г полимера с степенью замещения ОН-групп на

СООН-группы, равной 16,9 мол. %) вливают

5 при интенсивном перемешивании раствор

0,734 г 1-фенилизопропиламина в 40 мл дистиллированной воды и продолжают перемешивание 1 час. Концентрация присоединенного к полимеру соленой связью 1-фенилизо10 пропиламина в растворе 7,34 мг/мл, что соответствует 10,00 мг/мл сульфоната фенамина.

Полученный раствор полимерного препарата

1-фенилизопропила мина используется для фармакологических исследований.

15 Полученные данные позволяют предположить, что полимерное производное 1-фенилизопропиламина пролонгирует стимулирующее действие этого препарата.

Способ получения полимерных солей 1-фенилизопропиламина путем взаимодействия

25 1-фенилизопроппламина и производных поливинилового спирта в водной среде, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента биологически активных веществ, в качестве производного полив инилового

30 спирта применяют кар боксиацетали поливинилового спирта, например карбоксиформаль поливинилового спирта.