Способ концентрирования циркония

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N15/06 - определение концентрации частиц в суспензиях (G01N 15/04,G01N 15/10 имеют преимущество; путем взвешивания G01N 5/00)

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Союз Советских

Социалкстикескик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (11) 5() 61() 4

/ (61),цополнительиое к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 28 05.74 (2l) 2029500/26 с присоединением заявки % 2305075/26

{23) ПриоритетовЂ (43) Опубликовано 25.07.77. Бюллетень №27 (45) Дата опубликования описания 08Л277 (51) М, Кл . G01N 1/28

С01 G 25/00

В 01 О 1 } /04

Гееударствееаа ееивтет

Завете йеяеетрее ИВФ ее делан взебретееее я етквита» (53) УДК 546.831:66.061. .52 (088.8) (72} Авторы изобретении (7t) Заявитель « уинверсатит иве. А. яа. Герькаачэ (54) СПОСОБ К

Изобретение относится к конщзттрированию цнркония и может быль использовано в аналитической химии после извлечения его из болыиих объемов водных растворов.

Известны способы контеентрнрования ниркоиия зкстракцией его органическими растворителями в присутствии реагентов иэ груипы антипирнна. нренмутцественно для последуияцего ойределсния. Известна, например зкстракция цир4ония хлороформом нз солянокнслых сред гекснл виантипирилметаном (11, а также экстракция хлороформом яз 2». соляной кислоты в присутствин комплекса 121.

Одиако используемые в известных способах двухфазные экстракционные системы обладают низкой степенью концентрирования, а также невысокой селективностъю. Наиболее близким к аписываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования цкркония с ислользованием трехфаэлой системы. В известном способе экстрагкруют цирконий иэ соляноккслых сред смесью хлороформа и петролейного эфира в присутствии гексилдиантипирклметана. Данный снособ обеспечивает

@остаточную степень концентрирования, но обла.

t дает низкой селектнвностью. Гексилдиантипирилметан вместе с иярконием извлекает галлий, индий, таяний, ниик, кадмий, медь, кобальт, марганец, 5 серебро, сурьму, висмут, олово, свинец и др. 13} . таель изобретения вЂ” концентрирование циркония с повышенной селективностъю, позволяющее извлекать его нз растворов, содержащих многие .щэугие элементы.

10 Поставжания цель достигается описываемым способом концентрирования циркония экстракцией из водных растворов смесью органических растворителей в присутствии реагента из группы антипирииа. Отличительным признаком способа является

t5 проведение экстракции из 1 вЂ” 3% вЂ” ного перхлоратного раствора с кислотностью 0,2 вЂ” 0,02 н по серной кислоте смесью дюхлорэтана с неполярпым растворителем „в присутствии диантипирклметана. В качестве неполлрного растворителя используют, пре20 имущественно декан.

Выбор иеполярных растворителей, расслаквающих органическую фазу, осуществляют на основе теоретических исследований с одновремеиным анализом органической фаэы физико-химическими ме25 тодами.

566164 формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред М, цупа .

Корректор Н. Ковалева

Редактор P. Пурнам

Заказ 2395/29 тираж l l0 1 Подписное

Ш4ИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССДССССР по делам изобретений и открытий

)! ЭОЗ5, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Yегоpoa, ул. Проектная, 4

Пример. К 0,5 л раствора, содержащего.

10 мкг цирконня, закомплексованного 3 r диантипнрнлметана, добавляют 5 r перхлората натрия, доводят кислотность до рН I, приливают ДОмл дихлорэтана н встряхивают 20 мин. Затем к экстракту приливают 12 мл декана и после перемешивания отбирают донную фазу для анализа известным методом, например, спектральным.

Способ позволяет перевести в небольшой объем органической фазы пнркония (90%) с высокой степенью концентрирования из небольшого объема водной фазы, содержащей многие другие элементы, например олово, висмут, су ьма, свинец, серебро, кобальт, цинк, кадмий, медь, галлий, марганец и др.

Перечисленные элементы остаются в растворе н отделяются от цнркония.

Способ концентрирования циркония экстрак цней из водных растворов смесью органических,растворителей в присутствии реагента из группы антипирина, преимущественно для последующего. аналитического определения циркония, о т л ич а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения селек5 тивности концентрирования, зкстракцию проводят иэ 1 вЂ” 3%-ного перхлоратного раствора с кислот. постыл 0,02-0,2н. по серной кислоте смесью дихлорэтана с еполярным растворителем в присутствии днантипнрилметана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неполярного растворителя используют, преимущественно декан.

Источники информации,. принятые во вниманиФ при экспертизе:

1. Ученые записки Пермского университета,, 1та 159, 1966, с. 248, 2. "Зав. лаб.", 38, 1970, с 1433, 3. Ж "Аналитическая химия", 28, 1973, с. 505.