Способ переработки возвратного растворителя

 

"- e ознак е@т но ге- -х никс

1 иотена М .

САНИ Е

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

СПИ (11) 567727

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.02.76 (21) 2327983/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Оиубликовано05.08.77.Бюллетень №29 (45) Дата опубликования описания 09.09.77

2 (51) М. Кл

С 08 С 2/06

Государственный иомитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 678.762. .021.96 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. В, Смирнов, Г. Т. Щербань, А. С. Скульский, Л. М. Вдовенко и Е. В, Паученко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВОЗВРАТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ

Изобретение относится к производству синтетических каучуков получаемых растворной полимеризацией сопряженных диенов, в частности к технологии переработки возвратного растворителя со стадии выделения каучуков водной дегазацией, Известо» способ выделения и регенерации растворителя, используемого в процессе растворной полимеризации сопряженных диенов, путем введе»ия в раствор полимера ip растворителя с температурой кипения выше температуры кипения растворителя, используемого в качестве полимеризационной среды, с последующим испарением низкокипящего растворителя и возвращением его на 15 стадию полимеризации мономеров f1).

Извес тен способ очи с тки рас твори геля, используемого в процессах растворной полимериэации сопряженных диенов, на фракцио»ной ректификационной колонне (2$

Извесге» также способ переработки возвратного растворителя в производстве полиизопренового каучука, включающий выделение растворителя из конденсата паров водной дегаэации (3).

Наиболее близким по технической cv»l; ности и достигаемому результату является способ переработки возвратного растворигс— ля в производстве синтетических каучуко» (например, каучука СКД), выделяемых из их углеводородных раствороь методом водной дегазации в нескольких последовательно соединенных дегазаторах, например в двух дегазаторах (4). Этот способ предусматривает конденсацию паров дегазации с первого и второго дегаэаторов, раздел»ние водного и углеводородного слоев путем отстоя и очистки углеводородного слоя, содержащего возвратный растворитель, от примесей легколетучих и тяжелых углеводородов, спиртов и воды, Для этого углеводородный слой подают на отгонку легких углеводородов, из гетероазеотропа растворитель — вода отгоняют растворитель с последующей рекгификацией растворителя и отдейением его от тяжелых углеводородов.

К основным недостаткам укаэанного снов соба относится большой расход греющего водяного пара, подаваемого в кипятилып|ки рекгификационных колонн, и совМест»ая нов

86772 7

Цель изобретения - повышение степени чистоты возвратного растворителя и снижение энергозатрат. Указанная цель достигается тем, что углеводородный слой конденсата паров из первого дегазатора подвергают ректификации для отделения тяжелых углеводородов,используя тепло паров дегаэации, выводимых из второго и последующих дегазаторов и вводимых непосредственно в зону ректификацин. Из полученного погона после конденсации отделяют водный слой, удаляют легколетучие углеводороды повторной ректификацией, а остатки воды — азео роппой осушкой; причем пары дегаэации, выводимые из второго и последующих дегазаторов, предпочтительно подают в зону ректификации в точку наибольшей концентрации в.ней тяжелых углеводородов,, Способ переработки возвратного растворителя в производстве синтетического каучука, например полиизопрена (СКИ), осуществляют по следующей схеме.

Пары дегаэации, отогнанные в первом дегазаторе, конденсируют и после отстоя

25 а реработка паров дегазации, отгоняемых с первого и последующих дегазаторов, Совмес ная переработка растворителя, . отгоняемого во всех дегаэаторах, с предварительным смешением углеводородных конденсаторов приводит к снижению качества регенерируемого растворителя, например к повышеник содержания в нем олигомеров, изопрена.Это связано со значительной разницей концент - раций тяжелых углеводородов в растворите- ле после первого и последующего дегазаторов. Так, в растворителе, отгоняемом во втором дегазаторе, концентрация олигомеров изопрена составляет 12,8-17,S вес.%, а концентрация олигомеров в растворителе 15 после первого дегаэатора - примерно 0,01;

0,1 весA. от воды углеводородный слой подают на тарелку питания ректификациониой колонны 1.

Тепло, необходимое для испарения возврагного растворителя, подводят с парами дегаэации, выводимыми со второго и последующих дегазаторов. Причем пары со второго и последующих дегазаторов вводят непосредственно и куб колонны 1, т.е. в точку с максимальным содержанием тяжелых углеводородов.

Предлагаемый способ позволяет снизить удельный расход водяного пара на регенерацию 1 т возвратного растворителя по сравнению с существующим на 0,15 0,20 Гкал.

Кедостаток тепла компенсируется глухим водяным паром, подаваемым в кипятильник

2 ректификационной колонны 1. Тяжелые углеводороды выводят иэ куба колонны 1 на сжигание или дополнительную переработ ку. Пары с верха колонны 1 конденсируют: в дефлегматоре 3, несконденсировавшиеся: легкие углеводороды выводят из дефлегматора на переработку, а конденсат направляют на разделение водного и углеводородно.го слоев s отстойник,4.

Иэ отстойника 4 воду подают на отпарку1 углеводородов, а растворитель частично в виде флегмы возвращают в колонну 1 ° а остальное количество направляют в колонну 5 для отгонки легколетучих углеводородов и азеотропной осушки. Легколетучие углеводо-, роды с верха колонны 5 и несконденсировав- шиеся углеводороды из дефлегматора 3 поступают на дальнейшую переработку, а очишенный растворитель из куба колонны подают на полимериэацию. Обогрев колонны 5 осуществляют глухим водяным паром, подаваемым в кипятильник 6.

В таблице приведены показатели переработки возвратного растворителя в производстве каучука СКИ по предлагаемому я известному способам.

Спас-.аб переработки

Показатель предлагаемый известный

119

0,00003

0,00025

0,020

О „-00005 0 Р0040

0,035

Изобутиловый спирт

Димеры изопрена

Подача возвратнога растворителя на переработку, т/час

Режимные данные колонны по отгонке растворителя от тяжелых углеводородов: флегмовое число подача растворителя в колонну, т/час подача греющего водяного пара, т/час

Содержание примесей s очищенном растворирителе, sec.%

Метиловый спирт

Как видно из таблицы, качество возврат» . ного растворителя по предлагаемому способу переработки несколько улучшается по сравнению с качеством вазвратноно растворителя по известному способу.

Формула изоб ре тенин

1. Способ переработки вазвратнага раст ворителя в производстве синтетических каучуков, выделяемых из их углеводородных растворов методом водной дегазацни в нескольких последовательно соединенных дегазаторах, включающий конденсацию паров со стадии дегазации, отделение из конден- 40 сата водного слоя после отстаивания и очистку углеводородного слоя, содержащего возвратный растваритель, ат примесей легкалетучих и тяжелых углеводородов, спиртов и водь, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты возвратного растворителя и снижения энергозатрат, углеводородный слой конденсата паров из первого дегазатара подвергают ректификации для отделения тяжких угла 5п водородов, используя тепло паров дегазации, выводимых из второго и последую них дегазатарав и вводимых непосредственна в зону ректификации, из полученного погона после конденсации,отделяют водный слой, удаляют легколетучие углеводороды повторной ректификацией, а остатки воды — азеотропнай осушкой, 2. Способ по и. 1, а т л и ч а ю щ и йс я тем, чта пары дегазации, выводимые из второго и последу ащнх дегазатаров, по" дают в зону ректификации в точку наибольшей концентрации тяжелых углеводородов, Источники информации, принятые во вни« мание при экспертизе;

1, Патент США М 3244660, кл. 260-29.7, опублик, 1966, 2, Пател г СИИ _#_e 3244686, кл. 260-94,3, апублик, 1966.

3. Литвин О. 5. Основы технологии сингеза каучуков, изд. Химия, М., 1972, =. 382.

4, Сотников И. Ф. и др., Схема осушки и очистки циркулирующего растворителя в производстве каучука СКД-1; Промышленность синтетического каучука", 1969, 1@

567727

Составитель В. Филимонов

Редактор Л. Ушакова Техред 3. Фанта Корректор А. Гриценко

Закаэ 2687/17 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4