Способ получения пара-ксилола

 

(61) @оиолиительиое к авт. санд-ву (ни) анблеио19.03.75 %) 2131049/04 (53) И. Кл.

С 07 С 15/08

С 07 С 3/03 е присоединением заявки №

3 куйвуааевй анктет

Qeea Ваиара ФЮ ю лмэм аэВф36яю1 в атщ1нмй (23) Приоритет (43) Оцубликовацо 26.09.726юллатеиь ¹ 35 (45) Дата опубликования описания 27.10.77 (53) УДй, 547.534..2 (088.8) P2) Авторы иаебретеиия

Т. Я. Гусман, Б. P. Серебряков, Л. А. Егорова и В. М. Григорьев (Т)) Заявитель (Г ) СПОСОБ ПОИЧЕНИЯ И-КСИЛОЛА

Изобретение относится к способам попучения ФФ-ксипопа из иэобутипена, В питературе описано применение охисных катапизаторов на основе висмута н "àêèõ метаппов, как цинк, опово, свинец, в цро- Ь цессах окиспитепьной днмеризацин опефинов

И.

Известен способ получения И-кснпопа окиспитеньной дегндроцнкпизацией изобутице-. на прн 550-600 С в присутствии окисного, щ внсмутхромового катапизатора на окиси апюминия. Конверсия изобутнпена составпяет

1О-14% црн сепективностн 59-61% но о нсндолу Е2).

:4Э

llnn u изобретения цапнете .. разработка процесса . окнспитепьнон дегндроцикпчзпцин нэобутипена. в:ю- ксипоп, позвопякциеге сти н вйс ох ого выхода rr-кнсп она аа сче новы» шенин конверсии исходного, сырья и сецектив-ВЕ ности.

Предпагаемый способ попучения и-ксипопа закпючается в том, что изобутнпен подвергают прн 550-600 С окиспитепьной дегидрс цикпизации в присутс вии катапизатора, со- З1 держашего окиспы опова и кадмия при весовом отношении вп Cd, равном {0,025-40):1.

Предпочтитепьно испопьэовать катапиэатор c a овым отношением вн Cd равном

$,3-0,; l. Процесс обычно проводят при мопьно соотношении Оа нкэ «Сь Н l:14;1.

Конверсия нэобутнпвна досчигаэт 86-87% при сапектнвности образования е ксилова

58-6536.

П р н м е р 1. 3,3 r метаппического опона растворяют прн церемешнваиин в 70 мл

58%ной азотной кисцоты нри 70 С. К рас вору добавпяют црн перемешнваьии 10,75 j окисй кадмия. Дапее раствор выпаривают на водяной бане, высушивают при 100- 120аC и осадок прокапивают в муфепьной. печи прн

400аС в .течение 6 час. Полученный ка тапизатор характеризуется весовым отношением

Би: Сд,равным 0,33:l.

3,74 г {5 сма) катапиэатора, иэмвпьчеи ного до размера частиц 2,0 мм, помещают в кварцевую трубку диаметром 20 мм, снабженную внутренним карманом дпя термопар .

Трубку термостатнруют при 570 С н прв»

573469

3,0 82,5

0,025:1 550

2:1

18,6 1 1,6 31,4 (5,4

3,0 83,5

2:1

550

0,2:1

3,0 72,5

0,5:1

550

2:1

3,0 91,5

550 2:1

40:1

570

3,0 60,0

0,33:1

3,0 70,0

Э:1

570

0,33:1

0НИИПИ Заказ 3706/19 Тираж 553 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 пускают через нее в течение 1 час 1,1 г изобутипена и 1 ° 42 г воздуха, что обеспечивает время контакта Э сек и мопьное огношение 01 . изв-Сц Н <2:1.

Отходяшнй из реактора газ охлаждают и анализируют методом гаэсжидкостной хроматографии.

Найдено: 0,414 г непрореагировавшего изобутилена, 0,272 г п-ксипола, 0,046 г бензопа, 0,055 г гексаднена-1,5, 0,042 r

Формула изобретения

1. Способ получения й-ксипопа окиспитепьной дегидроцикниэацяей изобутипена при

550-600 С в присутствии катализатора, о т и и ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения конверсии сырья, в качестве катализатора используют катализатор, содержаший окислы олова и кадмия при весовом отношении. Sn: Cd, равном (0,25 0): l. двуокиси углерода, Конверсия изобутилена составляет 62,5%, а селективность образовавання п-ксипо1а, бензола и гексадиена -1,5 соответственно 65,5 11,1 н 13,4% (остальное СЩ.

Пример ы 2-8. Эти опыты проводят в условиях, подобных описанным в примере 1, но с изменением параметров. Попученные при этом результаты представлены в таблице.

15,0 7,0 53,0 12,5

27,4 22,0 10,5 19,8

11,7 20,6 44,0 10,7

42,0 13,0 10,0 25,2

6в 0 14э6 бю 65 4 2

2 Способ поп, 1, отличаю» шийся тем, что используют катализатор при весовом отношении S n: И, равном (О, 3-0,4): 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство No 44282Э кп. В 01 3 11/32, 23.02.72.

2. Патент США N|. 3830866, кп. 260 673, 1974.