Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцйвлистимеских

Республик (11) 587988 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 24.02,76 (21) 2327310/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.2

В 01 J 37/04

Гасударственный номитет

Совета Министров СССР оо делам иэобретеннй и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.01.78. Бюллетень № 2 (53) УДК

66.097.3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 01.03.78 (72) Авторы изобретения

С. С. Лачинов, И, А. Симулина, А. А. Гафур и A. Г. Рахмат-заде

Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности для синтеза аммиака.

Известен способ приготовления катализатора для этого процесса путем смешения магнетита с азотнокислыми солями калия, кальция и алюI миния, загрузки массы в шнек-пресс и выдавли; вания ее в пламя вольтовой дуги с,последующим расплавлением и грануляцией 11).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ по которому катализатор готовят путем соосаждения гидроокисей железа и алюминия, смешения полученного осадка с раствором МоОэ в аммиачной воде и водным раствором averara кальция, формования полученной массы и сушкой ее на воздухе. при 100—

120 С, термообработки, например при 600 и пропитки спиртовым раствором КОН 1Я.

Однако, при производстве катализатора по этому способу имеет место большое количество сточных вод, требующих утилизации, а получаемый катализатор имеет не достаточно высокую механическую прочность. 25

Цепь изобретения — исключение сточных вод и получение катализатора с более высокой мехатптческой прочностью.

Укаэанная цель достигается тем, что смешивают окислы железа и алюминия, добавляют в смесь раствор трехокиси молибдена в аммиачной воде и соль кальция, в качестве которой берут оксалат кальция, затем сушат катализаторную массу при 100 — 120.С, прокаливают при

900 — 1200 С, пропитывают спиртовым раствором гидроокиси калия и вновь сушат.

Существенными отличиями способа, является то, что в качестве соединений алюминия и железа берут их окислы, в качестве соли, кальция — оксалат кальция и прокаливание ведут при- 900 — 1200 С.

Пример 1. Для приготовления

100 r катализатора берут 97,9 r .Fe 03, 1 r

Al@0q, 1,2 г СаСэ04 и тщательно перемешива- . ют 0,5 r МоОэ, растворяют в 50 мл 10% ного раствора N+0H, полученный раствор добавляют в ранее приготовленную смесь порошков, пцательно перемешивают.

Приготовленную каталиэаторную массу подсушивают при 100 — 120 С в течение 3 ч а затем

587988

3 спрессовывают в форме таблеток (d=h=16 мм) под давлением 2,5 ат. Таблетки прокаливают при 900 С и пропитывают 50 мл спиртового .раСтвора, содержащего 0,12 r КОН и сушат при 1ОО С.

Приготовленный таким образом катализатор иуюет.следующий химический состав (sec%):

1,0" А1,О„0,5 Сао, 0,5 Моо, 0,1 X„O, ное FeqOa

Пример 2. По примеру 1 готовят таблетки из 97,7 г т=егОг, 1,0 г А1гОг, 12 г

СаСгО» и 0,5 r МоОа. Таблетки сушат при

120 С, пропитывают 50 мл спиртового раствора, содвржвщего 0,35 г КОН и сулит при 100 С.

Приготовленный таким образом катализатор 15

1имеет следующий состав (sec.%): 1,0 А1гОа, 0,5 СаО, 0,5 МоОз 0,3 1 гО остальное РегОз

В табл. 1 приведено содержание МНг(об,%) в азотоводородной смеси as предлагаемом ката29

Таблица 1

Содержание NH> (об.%) прн температуре С Механическаа прочность на раздавли300 350 375 400 425

4,5

9,1 10,4

7,5 8,5

8,0 7,0

500

7,1

6,0

740

6,0

4,8

7,1

5,6

3,2 сточных вод и получения катализатора. с более высокой механической прочностью, в качестве соединений железа н алюминия берут нх окислы, в качестве соли кальция — оксалат кальция и прокатмвание ведут при 900-1200 С, 40

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР,гг" 230098, М. кл. В 01 3 3708, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР 14 453864„

М. кл. В 01 о 11/22, 1973;

Составитель Л. Белоус

Техред Н. Бабурка

Корректор М, Демчих

Релактор И. Потапова

Заказ 3,17 722

Тираж 964 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35,. Раушскаа иаб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

i/, и

Ф о р м у л а,и э о б р е т е н н я

Способ приготовления катализатора для аантеза аммиака путем смешения соединений железа и алюминия, добавления в смесь раствора трехокиси молибден». s аммиачной воде и соли кальция с последующей сушкой катализаторной массы при 100-120 С, прокаливанием, .пропиткой спиртовым раствором гидроокиси калия и повторной сушкой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью исключения

4 лиэаторе (согласно примерам 1 и 2) по сравнению с осажденным катализатором.

Ниже приведено значение механической прочности на раздавливание таблеток катализаторов (d=h=16 мм). Условия испытания: Р=50 .ат, W=15000 ч ?

Образец 1 2 Известный

Механическая прочность на раздавливалие, кг/см 500 750 50

При приготовлетйя катализаторов предлагаемым способом нет сточных вод, требукицих утилизации. Полученные этим методом катализаторы имеют активность более высокую нли равную активности осажденного катализатора. Механическая прочность катализаторов, приготовленных по предлагаемому методу, значителыго превьппает механическую .прочность осажденного катализатора.