Способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка

 

СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ОЛОВА ОТ СУРЬМЫ И МЫШЬЯКА, включающий вмешивание алюминия, обработку металла углеродистым реагентом и удаление съемов^ отличающийся тем, что, с целью повышения извлечения сурьмы и олова, металл после вмешивания алюминия обрабатывают хлоридом щелочного металла, отделяют сурьмянистую пену от олова и возвращают еена рафинирование олова от мьш1ьяка, а затем олово обрабатывают сульфатом аммония.2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что металл обрабатывают 8-200 г хлорида щелочного металла на квадратный децимерт поверхности расплава.3.Способ по пп.1 и 2, о т л и - чающийся тем, что металл обрабатывают смесью хлоридовнатрияи калия.4.Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что обработку сульфатом аммония и хлоридом натрия или хлоридом калия ведут при соотношении их (.1-3) :1.5.Способ по пп. 1-4, .0 т л и - чающийся тем, что в качестве углеродистого реагента используют гудрон.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„SU„„88762 р 4 С 22 В 25/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2402094/22-02 (22) 01.09. 76, (46) 07. 06. 86. Бюл. У 21 (71) Новосибирский ордена Ленина оловянный комбинат (72) В.Е.Дьяков, В.Г.Лелюк, Л.М.Корюкова и Г.И.Степанов (53) 669.643 (088.8) (56) Мурач Н.Н. и др. Металлургия олова ° H., Иеталлургиздат, 1964, с.309. (54)(57) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ОЛОВА

ОТ СУРЬМЫ И МЫШЬЯКА, включающий вмешивание алюминия, обработку металла углеродистым реагентом и удаление съемов, отличающийся тем, что, с целью повышения извлечения сурьмы и олова, металл после вмешивания алюминия обрабатывают хлоридом щелочного металла, отделяют сурьмянистую пену от олова и возвращают ее на рафинирование олова от мышьяка, а затем олово обрабатывают сульфатом аммония.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю— шийся тем, что металл обрабатывают 8-200 г хлорида щелочного металла на квадратный децимерт поверхности расплава.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что металл обрабатывают смесью хлоридов натрия и калия.

4. Способ по пп.1-3, о т л и— ч а ю шийся тем, что обработку сульфатом аммония и хлоридом натрия или хлоридом калия ведут при соотношении их (.1"3):1.

5. Способ по пп. 1-4, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве углеродистого реагента используют гудрон.

5887б 2

Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов, в частности к технологии рафинирования олова.

Известен способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка вмешиванием алюминия при 550 С или его лигатуры при 450 С, охлажденйем металла до 250 С, обработкой всплывшей пены хлористым оловом для образования сьптучих съемов и углеродистым реагентом. Однако указанный способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка присадкой металлов, образующих тугоплавкие интерметаллические соединения, всплывающие на поверхность металла в виде съемов, сопровождается значительными потерями олова и сурьмы, Предлагаемый способ отличается тем, что для повышения извлечения сурьмы и олова металл после вмешивания алюминия обрабатывают хлоридом щелочного металла, отделяют сурьмянистую пену от олова и возвращают ее на рафинирование олова от мышьяка, а затем олово обрабатывают сульфатом аммония. Металл обрабатывают 8-200 г хлорида щелочного металла на квадратный дециметр поверхности расплава. Обработку можно вести смесью хлоридов натрия и калия; обработку сульфатом аммония и хлоридом натрия или хлоридом калия осуществляют при соотношении их (1-3):1, а в качестве углеродистого реагента используют гудрон.

При 250-450 С, предпочтительно о при 350 С, в расплавленное олово вмешивают алюминий в виде оловянной лигатуры. Сурьма нри этом связывается в нерастворимое интерметаллическое соединение - алюминид сурьмы. Всплы" ванию алюминида сурьмы способствует углеродистый реагент, например уголь или древесные опилки. Алюминид сурьмы всплывает на поверхность олова в виде сурьмянистой пены, которая нечетко расслаивается от металла и поэтому плохо от него отделяется.

Для повышения расслаивания металл обрабатывают хлоридом щелочного металла, калия или натрия, при 260—

300 С, предпочтительно при 280 С.

Сходство кристаллических решеток способствует обволакиванию частиц алюминида сурьмы хлоридами щелочного металла, повьппению четкости разграни.

10 чения фаз сурьмянистой пены и металла, а следовательно разделению фаз.

Сурьмянистую пену разливают в блоки и возвращают на рафинирование олова от мьппьяка.

При удалении О, 17 сурьмы из олова выход сурьмянистой пены 47.. Процесс ведут при 280"С вместо 250 С, что, в свою очередь, сокращает дли— тельность операции рафинирования., Расход хлорида натрия нли калия

t зависит от поверхности раздела фаз, r.e поверхности металла, и составляет 8—

200 r/äì . Предварительная механическая активация хлорида натрия или калия до высокой дисперсности в измельчнтельном аппарате повышает дефектность кристаллической решетки.

20 Это при обработке металла активированным реагентом способствует сокристаллизации алюминида сурьмы и хлорида натрия или калия и снижению расхода реагентов.

21 Повьппение дефектности кристалли.ческой решетки реагента обусловливает совметсная механическая активация хлорида натрия и хлорида ка,лия, что позволяет снизить расход реагента. После удаления основной массы сурьмы с пеной проводят удаление остаточной сурьмы в сухие съемы. Для этого металл повторно обрабатывают хлоридом натрия или калия с добавкой сульфата амония, причем алюминид сурьмы отделяется от металла и избыточный алюминий окисляется с поверхности с образованием сухих съемов.

Сульфат аммония рекомендуется

40 вмешивать при соотношении с хлоридом (1-3):1. В качестве углеродистого реагента при получении сухих съемов целесообразно использовать гудрон (ГОСТ 783-53) или битум с тем45 пературои плавления 100-150 С. ПосФ ле вмешивания гудрона поверхность сыпучих съемов покрывается продуктами разложения углеводородов, несмачиваемыми водой. Это препятствует пылению съемов, взаимодействию их с влагой воздуха и тем самым предотвращает опасность выделения сурьмянистого водорода.

Полученную в начальной стадии рафинирования сурьмянистую пену возвращают на рафинирование олова от мьппьяка, причем сурьмянистую пену вмг пивают в олово при 450 — 500 С.

588762

20

Редактор П.Горькова Техред Г.Гербер

Корректор Г. Решетник

Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Заказ 3313/1

Производственно-полиграфическое прелнриятие,г.ужгород,ул.Проектная,4

Вывод основной массы сурьмы (70—

80 ) в металлическую пену, а не в сыпучие окисленные съемы, позволяет возвратить алюминий на рафинирование олова от мьппьяка, Это, в свою очередь, дает воэможность сконцентрировать сурьму в сплав для производст ва баббита, снизить расход алюминия и выход сыпучих съемов, а следова" тельно снизить потери олова и сурьмы. 10

Пример . В стальнойэлектро-

-обогреваемый котел загружают 50 кг олова, содержащего 0,14 сурьмы, и о расплавляют его. При 350 С вмешивают

350 r лигатуры, содержащей 20 алюминия, остальное олово, Далее металл

D в течение 1,5 ч охлаждают до 280 С и вмешивают 100 г древесных опилок и 100 г хлористого натрия; снимают

2,05 кг пены, содержащей 2,7 . сурьмы и 1,7 алюминия. Извлечение сурьмы в пену 79%.

Металл в котле повторно обрабатывают смесью 50 r хлористого натрия и 60 r сульфата аммония. После образования сухих съемов вмешивают

50 г гудрона (ГОСТ 783-53). С поверхности металла снимают 1,2 кг съемов, содержащих O,й сурьмы. Прн увлажнении водой съемы Фе выделяют сурьмянистый водород. Выход олова в съемы 2Х. Содержание сурьмы в отрафинированном металле 0,011Х.

Полученную сурьмянистую пену возвращают на рафинирование металла весом 15 кг с содержанием 1,0Х сурь,мы; 0,55 мышьяка; 4Х меди. Пену

1 о

,вмешивают в металл при 450 С, а эа» тем обрабатывают смесью 50 r поваренной соли и 60 r сульфата аммония.

С поверхности металла снимают 640. r сухих съемов, содержащих 0,47Х сурьмьц 1,35Х мьппьяка; 75Х олова. Выход олова в съемы ЗХ. Получают полупродукт для производства баббитов,. содержащий 0,01Х ; 1; 22Х сурьмы. Извлечение сурьмы в продукт из пены 86Х.

Описываемый способ позволяет сократить длительность рафинирования с 6-8 до 3-4 ч и снизить на 10-12Х расход алюминия, а также отказаться от использования дорогостоящего реагента — хлористого олова. Кроме того, способ обеспечивает снижение на 0,06 потерь олова и на 12Х потерь сурьмы на операции.