Способ количественного определения 5-/ - метилтиоэтил/гидантоина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 31.12.74 (21) 2090211/23-04 (51) И,Кл G 01 N31/16 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Гасударственный комитет (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (53) УДК 543.871.2 (088.8) оо делам изобретений

О и открытий (45) Дата опубликова ния описания 20.02.78 (72) Авторы изобретения В. С. Балакин, Г. Б. Звегинцева, Л. П. Овчинникова и С. В. Суханов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

5- (P-МЕТИЛТИОЭТИЛ) ГИДАНТОИ НА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 5-(P - метилтиоэтил)гидантоина, который используется в производстве метионина в качестве промежуточного продукта.

Известен способ количественного определения гидантоина путем его гидролиза в ки=лой .или щелочной среде с последующим потенциометрическим титрованием образующейся;а-аминокислоты раствором гидроокиси тетрабутиламмония (1).

Гидролиз 5-(P - метилтиоэтил)гидантоина ведут при нагревании в течение 2 ч, а для выполнения всего анализа требуется 2,5 — 3 ч.

Недостатком известного способа является его неизбирательность, т. е. невозможно определить гидантоин в присутствии метионина, а также, длительность проведения анализа.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ раздельного определения 5- (P-метилтиоэтил) гидантоина и метионина обработкой бромом, заключающийся в растворении исследуемого раствора в уксусной кислоте с добавлением воды, концен- 25 трированной НС1 и титрованием 0,1 н. раствором бромит-бромата до перехода окраски в желтую (2).

Недостатком известного способа является его малая избирательность, не позволяющая определять 5- (P-метилтиоэтил) гндантоин в присутствии метионина.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения 5- (P-метилтиоэтил) гидантоина в присутствии метионина.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу обрабатывают избытком иода,при рН 7,3 — 8,8 с последующим подкислением анализируемого раствора и титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия.

Предлагаемый способ количественного определения гидантоина, основанный на том, что при рН 7,3 — 8,8 гидантоин и метионин количественно вступают в реакцию с иодом, а при последующем подкислении раствора до рН не более 2, иодное зтроизводное метионина отщепляет иод, в то время как иодное производное гидантоина остается неизменным. Выделившийся иод оттитровывают известным способом. Для поддержания рН 7,3 — 8,8 применяют буферный раствор КНзР04 — NagHPO4.

По количеству иода, остающегося связанным в кислой среде, определяют содержание гидантоина.

Для определения количества иода, взятого для анализа, параллельно проводят холостой опыт.

Содержание гидантоина в смеси с метионином в процентах определяют по формуле:

593139

87,07 К N (V,— (U., + V.,)) . V, 100

1000 . V„ а где 87,07 — эквивалент гидантоина; .К вЂ” поправочный коэффициент и нормальность раствора тиосульфата натрия; — объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование холостой пробы, мл;

V> — объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка иода, мл;

V> — объем тиосульфата натрия, пошедший на титро вание иода, выделившегося после подкислсния, мл;

V, — объем мерной колбы, мл;

V, — объем пипетки, мл; а — навеска анализируемого вещества г.

П ри м е р 1. В мерную колбу на 500 мл помещают взятые с точностью до 0,0002 г навески 4 г очищенного гидантоина и 5 г,фармац евтического метионина и растворяют их в дистиллированой,воде. 10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу на

250 мл с притертой пробкой, добавляют 10 мл буферного раствора KHЗРО4 и NagHPO4 с рН 7,3 и 30 мл 0,1 н. раствора иода. Полученную смесь ставят в темное место на 40 мин.

После выдержки избыток иода оттитровывают

0,1 н. раствором тиосульфата натрия (К = 1,001) в присутствии крахмала (V> — — 7,3 мл). Далее в этот раствор вводят

10 мл 5 М раствора KJ и 10 мл 2 н. раствора

НС1. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 ч. раствором тиосульфата натрия (V> = 13,4 мл).

Параллельно оттитровывают холостую пробу (V> —— 29,8 мл).

Вычисляют процентное содержание гидантоина в навеске

87,07 . О,1 . 1,001 (29,8 — (7,3 — 13,4)) . 500 100

Х о —

1000 10 4

= 99,12 (О, )

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1.

Берут 10 мл буферного раствора с рН 8,2

= 29,2 мл; V = 6,8 мл; Vs = 13,3 мл.

Определяют процентное содержание гидантоина |в навеске:

87,07 0,1 1,001 (29,2 — (6,8 -+ 13,3)) 500 100

lo

1000 10 4

= 99,12 (), ) Пример 3. Проводят аналогично примеру 1. Берут 10 мл буферного раствора с рН 8,8; V> —— 29,2 мл; V> — — 6,6; мл V> =

= 13,45 мл.

Определяют, процентное содержание гидантоина в навеске:

Х о 87 07 — 0 1 1 001 (29,2 — (6,6+ 13,45)) . 500 100

1000 . 10 . 4

= 99 68 (оо)

Пример 4. В коническую, колбу с притертой пробкой помещают взятую с точностью до 0,0002 г навеску 0,1420 г гидантоина, растворяют ее в 20 мл дистиллированной воды, вводят 8 мл буферного раствора с рН 7,3 и

30 мл 0,1 н. раствора иода. Полученную смесь ставят на 40 мик в темное место. После вы20 держки оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (К = 1,001) в присутствии крахмала (V> = 13, мл). В полученный раствор вводят 10 мл 5 М KJ u

8 мл 2 н. НС1. Иод не выд|еляется. Оттитровывают холостую пробу (V> — — 29,9 мл).

Определяют /О содержание гидантоина в навеске:

30 X 8707 0 1,001 (29,9 — !3 6) 100 — 10()

1000 ° 0,1420

Предлагаемый способ количественного определения гидантоина,позволяет сравнительно быстро (за 1 — 1,5 ч) провести анализ.

Формула изобретения

Способ количественного определения 5-() метилтиоэтил) гидантоина, о т л и ч а ю щ и Йс я тем, что, с целью обеспечения возможности определения 5- (р-метилтиоэтил) гидантоина в присутствии метионина, анализируемую пробу обрабатывают иодом при рН 7,3 — 8 8 с последующим подкислением и титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия.

Источники информации, принятые во внимани е при экспертизе:

1. Ча)К Gerharh, Schliefer, Karl «Text()forschugsant krefeld Trescnius L.» Analitische

Chemic, 1969, s. 245(2), 149 — 54 (Ger.)

2. МРФ Эшворт «Титрометрические методы анализа органических соединений», Химия, М., 1968, с. 157.