Способ определения урана

 

Союз Советскик

Социалистических

Респубпик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ггг> 581798

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1011.75 (2I) 2189346/23-26

Р1 М К 3 с присоединением заявкм ¹

С 01 и 31/16

С 01 6 43/00

Государственный комитет

СССР

h0 делам изобретений н открытий (23) Приоритет б

<)публиковано 231081.бголлетень № 39 (53) УДК 54 3 ° 24 г 546. . 791 (088. 8) Дата опубликования описания 231081

0 (72) Авторы изобретения

A,Е.Клыгин, Д.М.Бобкова, И.Д.Смирнова и Н.A.Hèêîëüñêàÿ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА тO

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть. использовано для определения урана в различных материалах, содержащих технеций.

Широко известны способы определения урана путем титрования (1).

Однако все эти методы не позволяют определять уран в присутствии технеция.

Известен способ определения урана, при реализации которого уранил восстанавливают до урана (IЧ) солями железа (II) в фосфорнокислой среде.

Избыток железа (11) окисляют либо азотной кислотой, либо нитритом натрия в присутствии молибдата натрия.

Затем титруют уран (IV) ванадатом аммония или бихроматом калия 12).

Однако введенная для окисления же- Ю леза (II) концентрированная азотная кислота окисляет технеций (I.×) до технеция (Ч!I). Технеций (ЧII) окис" ляет уран (IV), что и приводит к занижению результатов анализа.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущиости . и достигаемому результату является способ определения урана, включающйй восстановление уранила до урана (1Ч) ЗО

1, э (2

1 солью Мора в фосфорно-азотнокислой среде, окисление избытка железа (11) смесью 9 М серной и 4 M азотной кислоты в присутствии молибдата аммония и сульфаминовой кислоты (3). Затем уран (IV) титруют введением раствора сернокислого ванадила и титрованием раствором бихромата калия.

Этот способ также не позволяет определять уран в присутствии технеция, который азотной кислотой, взятой для окисления избытка железа (II), окисляют до технеция (Vll).

Технеций (Чll) окисляет уран (IV), что и приводит к заниженным результатам.

Цель изобретения — определение урана с высокой точностью в раствоЪ рах, содержащих технеций.

Поставленная цель достигается способом определения урана, включающим восстановление ураннла солью Мора в фосфорно-аэотнокислой среде до урана (IV), окисление избытка железа (11) азотной кислотой в присутствии молибдата аммония и сульфаминоэой кислоты и последующее титрование урана. Отличительными признаками способа является то, что восстановление уранила и окисление избытка

581798

Формула изобретения

Корректор М.Демчик

Редактор E.Ìåñðîïîâà Техред A.À÷

Заказ 9223/36 Тираж.910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4,железа (II) проводят в присутствии

23-30 ммолей азотной кислоты, а перед титрованием вводят 15-20 мм 2 M раствора двузамещенного фосфата аммония.

Именно при этом содержании азотной кислоты происходит быстрое окисление избытка железа (I1) (1-2 мин), но не окисляется технеций (Ч11).

После того, как азотная кислота выполнит свою роль окислителя, в раствор перед титрованием вводят двуэамещенный фосфат аммония, при этом азотная кислота превращается в аммонийную соль, а фосфат аммония в фосфатную кислоту; что также способ... ствует отсуствию окисления технеция (1Ч) ..

Пример. B стакан емкостью

50 мл отбирают анализируемую пробу, содержащую от 0,2 до 2 мг урана.

Создают в этой пробе концентрацию азотной кислоты 23 ммолей, добавляют . 2 мл смеси 20%-ного раствора соли

Мора и 10%-ной сульфаминовой кислоты, 10 мл 16 М фосфорной кислоты и оставляют стоять 3 мин. В это время происходит полное восстановление уранила до урана (IV). Затем добавляют

2 мл 2%-ного водного раствора молибдата аммония в качестве катализатора процесса, проводят окисление избытка железа (Ii) имеющейся в растворе азотной кислотой. Перемешивают смесь магнитной мешалкой в течение

1,5 мин, затем последовательно добавляют при перемешивании 15 мл 2 М раствора двуэамещенного фосфата aMмония и 1 мл 0,4 М раствора серно- кислого ванадила (для предотвращения окисления урана (1Ч) кислородом воздуха). Добавляют 6-8 капель 0,3%-ного раствора дифениламиносулЪфоната натрия и сразу же титруют бихроматом калия до появления устойчивой фиолетовой окраски раствора.

Таким обр..эом, предлагаемый способ позволяет определять уран в растворах, содержащих технеций, беэ их предварительного разделения.

СпосОб определения урана, включаю"

15 щий восстановление уранила солью

Мора в фосфорно-азотнокислой среде до урана (1Ч), окисление избытка железа (Ii) азотной кислотой в присутствии молибдата аммония и сульфаминовой кислоты и последующее титЩ рование урана (1Ч), о т л и ч а юta и и с я тем, что, с целью повышения точности определения урана в растворах, содержащих технеций, вос-о становление уранила и окисление избытка железа (11) проводят в присутствии 23-30 ммолей азотной кислоты, а перед титрованием вводят 15-20 мл

2 М раствора двуэамещенного фосфата аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Марков В,К,. и др. Уран, методы

его определения. М,, "Атомиздат", 1964, с. 163.

2. Talanta, 11, II 8, 1964, с. 1203.

3. Бусэки кагаку, Jap. Anal., 23, М 6, 1974, с. 672-674.