№ 61643
Класс 12о, 11
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С. H. Ушаков, Е. Н. Ростовский и И. А. Арбузова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННОЙ
МУРАВЪИНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 16 июля 1940 г. за № 33830/302557 в Народный Комиссариат химической промышленности СССР
Известны способы получения высококонцентрированной муравьиной кислоты, однако получение 100оД -ной муравьиной кислоты, необходимой для ряда химических процессов, представляет сложную операцию, в особенности с связи с тем, что муравьиная кислота образует с водой азеотропические смеси (77,5 муравьиной кислоты и 22,5Д воды).
Согласно изобретению установлено, что безводная муравьиная кис-. лота весьма легко может быть получена из обычных ее технических сортов (65 — 80оД ) при проведении реакции между водной муравьиной кислотой и виниловым эфиром муравьиной кислоты. Процесс этот ос« новывается на установленной способности винилформиата при умеренной температуре количественно вступать в реакцию с водой, содержащейся в технической муравьиной кислоте по уравнению:
СН, СН вЂ” СОСН вЂ”. Н,О - - - - СН,СНΠ—: НСООН:
Выделяющийся ацетальдегид получается путем изомеризации отщепляющегося при омылении винилформиата винилового спирта.
Вследствие большой разности температур кипения муравьиной кислоцы и ацетальдегида последний легко отгоняется и улавливается.
П р имер. К 100 г 80 -ной муравьиной кислоты добавляется 80 г винилформиата и полученная смесь нагревается до 80 под обратным холодильником в течение 3 час (до завершения реакции омыления винилформиата), после чего образовавшийся ацетальдегид отгоняется.
В остатке получается безводная муравьиная кислота, очищаемая перегонкой.
Предмет изобретения
Способ получения высококонцентрированной муравьиной кислоты, о тл и ч а ющи и ся тем, что техническую, например, 80 — 85 -ную муравьиную кислоту нагревают совместно с виниловым эфиром муравьиной кислоты.
Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту
Изобретение относится к способу выделения фторированных карбоновых кислот, позволяющих получить их с высокой степенью чистоты
Изобретение относится к способам извлечения карбоновых кислот, имеющих от одного до десяти углеродных атомов, и в особенности, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и смесей муравьиной и уксусной кислот из содержащих их водных растворов
Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III
Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов
Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде
