Способ получения синтетических дубителей
СССР № G6865
Класс 12, 20р4
28а, 6
ОПИСАНИЕ ИЗO Ã PEÒEÍÈß
< ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКС1 ;1У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3:рс"..:.": - !:îààïî в Бюро изобрегс,и:й. тт йтлл".тп-44СР— н
t L
1- ° ь
Я. П. Беркман
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ДУБИТЕЛЕЙ
Основное авторское свидетельство за Лв 59368 от 31 марта 1941 года на имя Я. П. Веркмана и Д. В Толкачева
Заявлено 7 апреля 1945 года в Наркомлегпром за М 4551 (337830) Опубликовано 31 августа 1946 года
В авторском свидетельстве
Ко 59368 на имя Беркмана 11 Толкачева описан способ получения синтетических дубителей путем сулыфирования продуктов конденсации фенола с формальдегидом и дополнительной Обработки сульфомассы формальдегндом.
Дополнительно уста новленоч что этот способ может быть с успехом распространен на гомологи фенола и технические смеси, содержавшие фенол и его гомологи. температура кипения которых,в основном не превышает 250 . Введение в реакцию более высококипящих фенолов нецелесообразно, так как это ведет к снижению устойчивости продукта в отношения растворимости и в отношения окраски, которая легко переходит в темные тона.
Так например, можно использовать смесь фенолов, извлекаемых из низших фракций торфяной, буроугольной или,каменноугольной первичной смолы, которые могут быть использованы согласно авторского свидетельства Ме 59368 либо целиком (без ректификации); либо в виде отдельных фракций.
Пример 1. 100 г трикрезола конденсируют с формалином (50 г 34процентного раствора) в присутствии соляной кислоты до полного связывания альдеги да. Съюлу отделяют от воды и сульфируют 80 частями серной, кислоты (96-процентной) до образования раств1орямаиго продукта. Полученную сульфомассу с добавкой 20 г во ды кон1денсируют с 10 г формалина и нейтрализуют содой до желаемой кислотности.
Пример 2. Фенолы, извлеченные из так называемой «фенольной фракции» торфяной смол ы, после предварительной (перегонки без фракционеров ания. конденси рует с формалином ia количестве 40г 34процентного раствора на 100 r фенолов. Смолу, отделен|ную от воды, подсушивают до содержания влаги не более 7 /р и сульфируют 60 частями сер ной кислоты (96.процентной) до образования растворимого продукта. Полученную сульфомассу с добавкой 20 /р воды конденаируют с 12 г формалина и частично нейтрализуют магнезитом (до кислотности 14 мл Н. 0,5 на
10 мл р:аспвора уд. веса 1,16).
Пример 3. Фенолы, извлеченные из лягроиновой фракции, первичной смолы с содержанием влаги до № 66865
Отв. редактор В, Н. Костров. Техн, редактор Г. Ф. Соколова.
Л04521. Подписано к печати 11/V-1948 г. Тираж 500 экз. Цена бо к. Зак 39
Типографии Госпланиздата им. Воровского, Калуга
12% и нейтральных ро 5%, конденсируют с формалином IB,количестве 36 г 34-пр оцентнооо раствора на 100 г смеси фенолов. Смолу подсушивают до содержания влаги око.ло 7% и сульф ируют 50 г моногидрата до ОбразoiBBHHH IpBicTBoipHмого пр одукта. Сульфомаосу с добавкой воды кон1денеируют с 12 г формалина и част ичко ней тр алмзуют аммиа ко м до желаемой остаточной кислотности.
Пример 4, Фенолы, извлеченные из лигро и н о вой фракциями первичной смолы„подвергают ректификации с:отбором фейолнной и крезольной фракции. Последующие фракции или весь остаток подвергают конденсации с формалином в количестве 45 г на 100 г фракции.
Смолу высушивают в вакууме;и сульфируют до образованиия растворнмого прс1дукта 50 г моногидрата. Сульфсмасау конденаир уют с
10 r .ф эрмалина iH частично усредняют содой.
Пр ед м ет,и з о бр ете н ия
Способ получения си н тетнческих дуби телей IIо а1втор око му свидетельспву № 59368, о т л н ч а ющн йся тем, что для сульфи|рова н1ия до распворимости в воде при меняют, продукты конденсации формальдегида с гомологами фенола,ил и техничесннм и смесями феНОЛОВ, ВЫКИIIBIGIIIIHMH, В ОСНОВНОМ, до1 250 .
