Способ очистки аскорбиновой кислоты

 

Класс 12р, 17в!

М 66880

СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

В. M. Турсин

СПОСОБ ОЧИСТКИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 21 августа 1945 года в Наркомпищепром за М 4313 (340189) Онувликовано 3! августа 1946 года

Синтетичвску1о аскорбиновую кислоту получают из,диацетон-2кето-l-гулоновой кислоты, которую по11нято называть гидратом. Тех но-! логический процесс получения аскорбиновой кислоты состоит из о пераций: 1) энолизация; 2) отделение технической аскорбиновой кислоты от маточника,,промывка и сушка технической аокорбиновой кислоты; 3) перекристаллизация технической аскорбиновой кислоты из водных растворов, очистка активированным углем п сушка чистой аскорбиновой кислоты.

Ги драт для получения аскорбиновой кислоты содержит 24 /, различных органических и. неорганиче"ких примесей, которые асе или частично, B зависимости от пх характ ер а, сопутствуют аскорбиново» кислоте и являются ее примо"-ями, Для отделения аскорбиновой кислоты от этих примесей пр»меняется перекристаллизация кислот »1.

Чем чище гидрат, тем лучше по качеству получается аскорбиновая кислота.

Процесс энолизации1 про1водится обычным известным способом. После окончания реакции энолизации аскорбиновая кислота отделяется на нут1чфильтре от,маточного хлороформа. Полученная аскорбиновая кислота может содержать: незначительное количество смеси продуктов реакции (хлороформ, спирт, соляную кислоту и др.), 2-кето-lгулоновую кислоту. примеси,,внесенные с гидратом, и др., из которых .многие растворимы в спирте, ацетоне и других органических растворителях.

По предлагаемому способу очистка аскорбиновой кислоты производится не перекристаллизацпей из вОдных растворов, а,путем отмывки примесей спиртом, ацетоном илп другими растворителями.

Низкая растворимость в указанных растворителях аскорбиновой кислоты дает возможность получить ее в чистом виде. вполне пригодную для применения в,пищу без перекристаллизации. Получаемая та ким способом аскорбиновая кислота содержит чистой кислоты не ниже 97%,органических веществ не более 2%, золы не более

1%. цвет — белый с сероватым оттенком, вкус — кислый, без !постороннего запаха.

Пример 1. Диацетон-2-кетс1-l-гулоновая кислота, предварительно промытая холодной водой и высу¹ б6880

Техн. редактэр Г. Ф. Соколова.

Отв. редактор В. Н. Костров

А04521. Подписано к печати 11/V-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 39

Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуга шейная прои температуре 30 — 40, содержала золы 0 27о, кислоты

977О. Взято для энолизгции. 30 г кислоты, из которой получено 12 г аскорбиновой кислоты. Последняя промывалась хлороформом, а затем спиртомс Качественные показатели полученной аскорбиновой кислоты: зольность — 0,11 чистота

98 в, ц1вет — белый,,вкус — кислый, без постороннего запаха.

Пример 2. Взято для энолизации

19 г гидрата с содержанием 93,5о кислоты и 0,1 о золы, Получено аскорбиновой кислоты 8,5 г. Чистота аскорбиновой кислоты после промывки 3-кратным количеством спирта равнялась 97,5о .

Предмет изобретения

Способ очистки аскорбиновой кислоты, о т л,и ч а ю шийся тем, что сырую некристаллизованную кислоту промывают спиртом, ацетоном или другими растворителями, в которых аскорбиновая кислота мало растворима, а примеси к ней хорошо растворимы.