Способ получения адипонитрила

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 05.10.7Я21) 1834386/23-0 (23) Приоритет (32) 05.10.71 (3>) P 2149603.7 (33) ФРГ

Союз Советских

Социалистинесюа

Республик (>>) 603385 (51) М. Кл.в

С 07 С 121/26

Гасударственный комитет

Соеета Министров СССР оо делам иэооретеннй и открытий (53) VP,K 547,339.2..03 (088,8) (43) Опубликовано 15.04.78. Бюллетень Ж 14 (45) Дата опубликования опнсання б.Я. 73 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вопьфганг Аренд, Карл Эйсфепьд, Петер Хауг, Эмипь Химмепьхан, Хейнрих Шопьц и Антон Вегерих (ФРГ)

Иностранная фирма

Басф АГн(ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ А ДИПОНИТРИЛА

Изобретение относится к способу очистки сырого адипонитрила, применяемого при производстве различных синтетических материалов, в том числе найлона.

Известен способ очистки сырого адипонитрила кристаллизацией, охлаждением сырого адипонитрила до температуры от -10 до

+ 12,6 С в кристаллизаторе путем пропускания через его рубашку хладагента — рассола, получение суспензии твердого адипонитрила в 10 жидком адипонитриле, последующее фильтрование полученной суспензии с отделением кристаллов адипонитрила и возвращение маточного раствора (1). Но в этом случае в качестве хладагента используют рассол. Применение рассола влечет за собой необходимость его охлаждения с специальных холодильных установках, причем регулирование его температуры достигается лишь примешиванием к нему определенного количества неохлажденного рассола. При этом колебание температуры хладагента составляет значительную для данного процесса величину (около 2 С). Все эти обстоятельства вызывают необходимость применения кристаллизаторов большой емкости, частого их размораживания (вследствие колебания температуры), и обуславливают усложне- 26 ние процессов очистки в целом, содействуя снижению его эффективйости.

С целью упрощения процесса и его интенсификации в предлагаемом способе в качестве охлаждающего агента применяют кипящий аммиак.

Применение жидкого аммиака избавляет от необходимости эксплуатации дополнительных холодильных установок, сжижение его достигается лишь применением давления, позволяющего более точно регулировать температуру охлаждения сырого адипонитрила, колебание которой не превышает 0,5 С, что, в свою очередь, влечет равномерность образования кристаллов адипонитрила и увеличение длительности циклов работы кристаллизаторов в 2 — 3 раза. Кроме того, коэффициент теплопередачи при применении аммиака составляет большую величину (790 Ккал/м 2 ч.град) по спавнению с его значением в случае использования рассола (600 Ккал/м2 ч.град), что ускоряет процесс образования кристаллов.

Охлаждение адипонитрила происходит косвенно через стенки кристаллизатора.

Жидкий аммиак пропускают снизу вверх через охлаждающую рубашку кристаллизато.ра параллельно адипонитрилу. Аммиак. покидающий охлажденную рубашку, поступает в

603335

Формула изобретения

Составитель Е. Дсмбоиская

Техред О. Луговая Корректор Д.Мельниченко

Тираж 559 Подписное

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1676/63

11НИИПИ Государственного. комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д, 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сепаратор, где его разделяют на жидкии и газообразный. Жидкую часть немедленно, а газообразную часть после сжижения вновь направляют в охлаждающую рубашку кристаллизатора. Весовое количество жидкого аммиака, пропускаемого в единицу времени через охлаждающую рубашку, поддерживают в 1 — 5 раз выше, предпочтительно в 2 — 3 5 раза выше количества аммиака, необходимого для поглощения в виде теплоты испарения.

Количество пропускаемого адипонитрила составляет примерно 2000 — 6000, предпочтительно 3000 — 4500 кг/ч. Температуру, при которой жидкий аммиак подают в охлаждающую рубашку кристаллизатора, поддерживают в пределах от -18 до -6 С, предпочтительно от -12 до -6 С с помощью необходимого для этой температуры давления.

В качестве .кристаллизаторов используют обычные кристаллизаторы, в том числе цилиндрические, снабженные шаберами и охлаждающей рубашкой, в которой при выбранных температурах жидкий аммиак поддерживают в кипящем состоянии.

Очищаемый адипонитрил пропускают через кристаллизатор снизу вверх. Суспензию крис @алов в верхней части кристаллизатора направляют сначала в приемник, а оттуда в сепаратор. Выделение чистого адипонитрила осуществляют обычным способом, например, на фильтр-нрессах, вакуум-фильтрах или фильтрах, работающих под давлением, и центрифугах различной конструкции. Предпочтительно применяют приспособления, в которых возможна промывка отделенного твердого продукта; кроме того, приспособления, в которых с применением давления можно снижать количество жидкого остатка.

Отделенный от кристаллизатора маточный раствор возвращают в зону кристаллизации. ,Преобладающую часть непосредственно подают в зону кристаллизации вместе с очищаемым адипонитрилом или отдельно. Остальную часть маточного раствора подают в зону кристаллизации после очистки перегонкой.

Пример 1. Через цилиндрический кристаллизатор с вращающимся выталкивающим устройством, снабженным шиберами, снизу вверх непрерывно пропускают 97%-ный по весу сырой адипонитрил. Через охлаждающую рубашку кристаллизатора пропускают жидкий аммиак, имеющий температуру кипения -8 С. Пропускают такое количество адипонитрила, чтобы из кристаллизатора уносилась 50%-ная по весу суспензия кристаллов. Весовое количество аммиака, пропускаемого на единицу времени через охлаждающую рубашку, составляет 2,5кратное количество испарившегося аммиака.

Выходящую из кристаллизатора суспензию, содержащую кристаллы и маточный раствор, непрерывно подают в центрифугу с выталкивающим устройством, где отделяют кристаллизат от маточного раствора. 74 вес.% маточного раствора снова направляют в кписталлизатор.

$0 . Остальной маточный раствор непрерывно очищают посредством дистилляции и потом опять направляют в кристаллизатор. Кристаллизат промывают расплавленным чистым адипонитрилом. Получают бесцветный кристаллический адипонитрил со степенью чистоты 99,9%.

Пример 2. Через цилиндрический кристаллизатор, как описано в примере 1, снизу вверх пропускают 97%-ный по весу адипонитрил в количестве 3,8 т/ч. Через охлаждающую рубашку кристаллизатора пропускают жидкий аммиак, имеющий температуру кипения -8 С. Полученную 45%-pyio по весу суспензию кристаллов непрерывно через центрифугу разделяют на кристаллизат и. маточный раствор. Маточный раствор перерабатывают дальше, как описано в примере 1. Полученный кристалли25 ческий продукт промывают чистым адипонитрилом в соотношении 3 ч, продукта на 1 ч. промывного адипонитрила. Получают всего 1,24 т/ч чистого адипонитрида со степенью чистоты 99,98 вес.%.

1. Способ очистки адипонитрила кристаллизацией сырого адипонитрила при пс ниженной температуре в кристаллизаторе путем пропускания через его рубашку хладагента с последующим фильтрованием полученной при этом суспензии твердого кристаллического адипони.трила в жидком с отделением кристаллов и возвращением маточного раствора в кристал40 лизатор, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, в качестве хладагента применяют кипящий аммиак.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят при температуре от -12 до -6 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3370082, кл.

260 — 465.8, 1968.