Способ получения металлического магния

 

Оп ИСА-Н И--Е

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 60 3350

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (б1) Jlîïîëíèтельний к патенту (22) Заявлено 170275 (21) 2106351/22-02 (23) Приоритет — (32) 18.02.74 (51) N. Кл 2

С 22 В 26/22

Гввудвретввннын камнтвт

Саввтв Мнкпетрав СССР

II8 )(ваня вваврвтвннн

II атнрытнк (33) Нидерланды (31) 7402177 (53) УДК 669. 721 (088.8) (43) Опубликовано 150478. Бюллетень № 14 (45) Дата опубликования описания 290378

Иностранцы

Серваас Мидделхоек и Диедерих Ян Баан (Нидерланды) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Бнллитон Рисерч Б В ™ (Нидерланды) P3) Заявитель (54)„ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО МАГНИЯ

Изобретение относится к области получения металлического. магния путем восстановления окисного магнийсодержащего вещества углеродом при высокой температуре. 5

Известен способ получения металлического магния, включающий предварительное смешивание исходных продуктов и восстановление окисных соединений магния углеродом под давлением при

1000-2000 С, предпочтительно 1100

1700 С. Реакция М@О + С - М + СО обратима, при этом одновременно образуются два газообразных продукта (пары магния и окись углерода), что при низ- 15 кой температуре способствует обратимости реакции к исходным веществам, например при 1120-2000 C tl).

Получение магния, таким образом, 20 затруднено; выход его невелик.

Целью изобретения является повышение выхода магния. Это достигается тем, что восстановление ведут в присутствии катализатора, выбранного из груп- 5 пы, содержащей железо, никель, кобальт, хром и марганец. Давление в процессе поддерживают 10 — 10 мм рт.ст., а катализатор вводят в количестве 0,5-25 час .ей по весу на весовую часть углерода. 30

По предлагаемому способу образование паров магния, как и в известном способе, происходит по реакции МцО +

+ С - Мп + CO. Из уравнения реакции видно, что для полного превращения на молекулу окиси магния требуется один атом углерода. Однако в реакционной смеси можно применять как избыток,так и недостаток углерода. Например„ при смешении избытка углерода с окисью магния и металлом-катализатором продукт реакции состоит из катализатора, например Fe, а также С и М О, если реакцию ведут при достаточно высоком давлении. Такой продукт можно, например, испольэовать для обессеривания стали или чугуна, Если применяют недостаток катализатора при гониженном давлении, то получают остаток, который счень легко сме. шивается с окисью магния и углеродом с получением исходной смеси, после чего смесь мсжнс: снова нагревать.Следовательно, катализатор циркулирует.

Если не доводить реакцию до конца,то остаток хорошо обрабатывается и, таким образом, удается предотвратить спекание с частицами металла.

Количество железа или другого металла-катализатора может колебаться

603350

ЦНИИПИ Заказ 1681/63

Тираж 772

Подписное

Филиал ППП Патент г. Ужгород ул. Проектная 4 в широких пределах; оно может превышать, например, количество углерода в 2000 раз.Целесообразно, чтобы количество катализатора превышало количество углерода в 25 раэ по весу,хотя каталитическое действие металла проявляется уже при содержании его в половинном количестве по весу углерода.

Можно также получать во время восст-новления тонкодисперсный порошок железа, если применять вместо железа coe-

10 динения железа. Железо или соединения железа можно заменить полностью или частично кобальтом, никелем, хромом или марганцем или их соединениями.

Если во время реакции присутствует достаточное количество катализатора по отношению к углероду, то это оказывает благоприятное влияние на температуру реакции, поскольку такие металлы могут образовывать с углеродом низкоплавкие сплавы (эвтектики) .Например, эвтектический сплав железо-углерод плавится при температуре около

1150 С. Реакцию можно вести в широком диапазоне давлений от 10 Ъмм рт. ст. 25 до 101 мм рт. ст.

Для получения металлического магния выгодно этот металл выделять из реакционной смеси в газообразном состоянии. Если реакцию ведут при низкой 30 температуре, то для увеличения скорости реакции выгодно применять пониженное давление. Например, при 1200 С и давлении 10 .мм рт.ст.. получают большую скорость реакции. Продукт, состо- 3 ящий из Fe, С и М О, получают при высоком давлении. Установив, что можно применять низкую температуру реакции, не трудно подавлять обратную реакцию

Мп. + СО - М О + С. Металлический маг- 40 ний чистотой 95Ъ и больше можно осаждать в простом водяном холодильнике.

При этом не получается легко окисляемый порошок магния; осадок легко плавится.

Пример 1. Порошкообразные Ре, MgO и С смешивают и нагревают в тигле из окиси циркония в вакуумной печи.

Исходная смесь содержит, вес.Ъ:окись магния 25; углерод 4; железо 71. Температура около 1500 С, давление

10 мм рт. ст. По окончании опыта было установлено, что в остатке нет углерода, но имеется еще 16,8 вес.Ъ окиси магния. :5

Пример 2. 52,4 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М00 35; С 15; Fe 50, нагревают при 1200 С в течение 3 ч при давлении 1,5.10 мм рт.ст. Потеря веса

46Ъ. Остаток содержит 3,9Ъ окиси маг- бО ния. Образовавшийся магний осаждается в виде зеркала на стенках холодильника.

Пример 3. 23,8 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М О 35; С 15; Fe 50, нагревают при температуре около 1430 С в тигле из окиси циркония в печи в течение 3 ч при давлении 3,5 мм рт.ст.

Сублимированный из тигля металлургический магний содержит. 2,7Ъ кислорода.

Пример 4. 24,83 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М 50,5у С 15,3;

Fe 34,2, нагревают в тигле из окиси циркония в течение 2 ч при температуре около 1380 C и давлении 10 мм рт.ст.

При помощи анализа на С остатка (13,05 r) было рассчитано,что 4,57 r магния сублимировало.

Пример 5. 19,8 г смеси, содержащей, вес.Ъ: МоО 35; С 15; Ъ 50, нагревают при 1390 С в тигле из окиси алюминия в течение 15-45 мин при давлении около 3 мм рт. ст. По потере веса реакционной смеси (35,3Ъ) и содержанию кислорода в остатке (5,0Ъ) было расчитано, что около 77Ъ окиси магния конвертировалось.

Пример 6. 27,9 г смеси, содержащей, вес.Ъ: МвО 35; C 15; Со 50, нагревают при 1380 Ñ в тигле из окиси циркония в течение 1,5 ч при давлении около 4 мм рт.ст. По потере веса реакционной смеси (39oo) и содержанию кислорода в остатке(3,3Ъ)было рассчитано„, что 85Ъ окиси магния конвертировалось.

Пример 7. 98,3 г смеси, содержащей, вес.Ъ: NgO 40; C 18; Fe 42, нагревают при температуре около 1350ОС в герметичной керамиковой трубке при давлении около 10 мм рт. ст. В холодильнике осаждается 19„7 г магния

Этот магний содержит, ве".Ъ: кислорода 1,8; С 1,4; Fe 0,1.

Формула изобретения

1, Способ получения металлического магния, включающий предвар:-:тел ное :.:.ешивание исходных продуктов и .=«::.ст;— новление окисных соединений ма: ни"-. Уг-леродом под давлением при )000-2000 "" С: предпочтительно 1100-1700"C, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода магния, восстановление ведут в присутствии катализатора,выбранного из групПы, содержащей железо., никель, кобальт, хром и марганец.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что давление поддерживают 10-10 мм рт, ст.

3. Способ по и 1, о т л и ч а ю шийся тем, что катализатор вводят в количестве 0,5-25 частей по весу на весовую часть углерода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Основы металлургии. М,, 14еталлургиздат, т. 3, 1963, с. 222-228.