Фунгицид

 

ОП ИКАНИЕ (11) 699455

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ (6!) Дополнительный к патенту ! (22}ЗаявлЕно 081075 (21) 2178303/30-05 (23) ПриоритЕт — (32) 08.10.74 (5.1} М,. Кл.

А 01 N 9/36

Государственный вомитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытн и (33} 7434530 (33) Франц и я (43) Опубликовано 300578. Бюллетень № 20 (53) УДК 632.952 (088. 8) (4Ь} Дата опубликования описания 16,0678 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Ги Лякруа и Жан-Клод Дебурж (Франция) Иностранная фирма Филагро С.А, (Франция) (71) Заявитель

ФУНГИЦИД

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с грибковыми заболеваниями растений, а именно к применению производных фосфора в качестве фунгицида. б

Известен способ получения метилированных.производных фосфора формулы (СНй И )е Рн (1).

Известен фунгицид, действующим веществом которого является Х, Ц - 10

-этилен-бис-,дитиокарбамат) марганца (манеб) (2, Однако он обладает слабым фунгицидным действием.

С целью изыскания новых фунгицидов 15 обладающих высокой активностью, предложено применять производные фосфора общей формулы

< "1 )) ьРн где Й вЂ”. метил, этйл.

Предложенные соединения получают взаимодействием треххлористого фосфора с монометиламином или моноэтиламином.

Примеры получения. 25

A. Сжимают 150 смй монометиламина в реакторе, который выдерживают в охлаждающей бане в.течение всей реакции.

По каплям приливают 55 r (0,4 моль)

РС(в реактор в токе азота, Оставляют 30 взаимодействовать при комнатной температуре в течение 5 дней. Затем нагревают 2 ч при 504С для дегазации избыточного монометиламина, Получают твердую массу путем фильтрования под азотом. После высушивания и размалывания очищают экстракцией петролейным эфиром. Удаляют эфир выпариванием и получают осадок белого цвета, который сублимируется при 904С под вакуумом (соединение 1 ) . выход 67% ° T. пл, :119еС, Найдено, Ъ: С 24,05> Н 6,06;

N 28,16) Р 41у 65.

СаНщ Иа Р

Вычислено, %3 С 24,17у Н 6,08 j

К 28,19; Р 41,56.

B. Аналогично примеру 1 приготовляют соответствующее этилированное производное (соединение 2) нэ 69 r (0,5 моль) треххлористого фосфора H

300 мл мсноэтиламина. После реакции избыточный этиламин удаляют выпариванием при 80 С. щелкая среда, охлажденная до комнатной температуры под азотом, засты вает в массу. Экстрагируют петролейнью эфиром, после удаления которого получают бесцветное масло, Растворяют продукт в гексане и перегоняют под

609455 таты их применения, выраженные числом точек заражения, (средние йоказатели иэ 7-ми результатов) .

Акт нещ ения ебной

179

179

Контроль

15 Соедине2,5 0

2,5 0 ние 1

Манеб

154

В. Лечебная обработка.

Методика аналогична огисанной в п.Б, но сначала осуществляется точеч- 60 нее заражение, а затем, когда появляются характерные для мильдью масляные пятна, производится распыление активного нещестна.

E . нижеследующей таблице приводятся ,активные вещества, их дозы и реэуль65 вакуумом. T.кип. 120 С, 0,05 мм рт.ст., tc.ïë. 25-30 С.

Молекулярная масса, определенная

Методом криоскопии в бенэоле, составляет 382.

Найдено, Ъ| С 37„43) Н 8,29), Я 21,88; Р 32 54.

С1г 11 ьн Мв Р„, Вычислено, Ъ: С 37,75) Н 7,85;

Я 22,0; Р 32,50.

ЯЙР-спектр обоих полученных соеди.нений соответствует структуре клетки, предложенной н литературе. формы применения препаратов обыч» ные. Содержание активного начала в препарате 0,01 — 5 г/л.

Пример 1. Тест viva на P(as îðàrà 1((со((фикомицет) на виноградных растениях.

А.. Предохранительная (профилактическая) обработка. 20

Пульнеризацией иэ пистолета обрабатывают нижнюю поверхность листьев культивированных н горшках виноградных растений (сорта & тпру ) водной суспензией смачинающегося порошка, следующего состава, нес.Ъ:

Испытуемое активное начало 20

Антифлоккулирующее средство (лигносульфат кальция) 5

Смачинатель (алкиларилсульфонат натрия) 1

Наполнитель (силикат алюминия) 74 в желательном разбанлении с содержанием желательной дозы испытуемого активного вещества, Каждый тест повторяют три раза.

Спустя 48 ч заражают путем пульвернзации на нижнюю поверхность листьев водной суспензии, содержащей около 80000 ед./см спор грибка.

Затем горшки помещают на 48 ч в инкубационную камеру с относительной влажностью 100Ъ и температурой 20 С, Проверку растений проводят спустя

9 дней после заражения. В этих условиях наблюдают, что при дозе 0,5 г/л, соединения 1 и 2 оказынают 100Ъ-ное защитное действие.

Б. Обработка после;заражения.

Методика опытом аналогична выше" вписанной с тем отличием, что .эараже ние осуществляют не распылением, а нанесением с помощью шприца капелек суспензии спор в нескольких местах на 5 виноградные листья, Г. Системный тест — корневая абсорбция на мильдью винограда.

Несколько черенков винограда (сорта

5m ), каждый иэ которых помещен н стаканчик (горшочек), содержащий питательный раствор и 9qrwiemeite поливают 40 см" растнора с 0,5 г/л испытуемого соединения. Спустя 2 дня ниноград заражают нодной суспензией, содержащей 100 000 спор/смЪ, Р(автяоро. а viticafa. Инкубируют 48 ч в камере при 20 С и относительной влажности воздуха 100Ъ. Степень заражения определяют спустя 9 дней по сравнению с зараженным контрольным образцом, который поливают 40 см дистиллированной воды.

B этих условиях при дозе 0,5 г/л соединение 1 проявляет 100Ъ-ное защитное действие, в то время как известные фунгициды-манеб, каптафоль и фолпел не оказывают практически никакого действия.

Г. Опыт н полевых условиях. группы винограцных лоэ (сорт ба.mme ) обрабатывают каждые, восемь дней с 5-ro июля по 20-е августа смачинающим пороаасом, содержащим 50Ъ активного начала (соединение 1) в дозе

200 г/л.

Заражение осуществляется естествен,но и поддерживается в течение августа месяца искусственно путем образования тумана. Контроль осуществляется в конце сентября, подсчитывая количество пятен мильдью на участок. В этих условиях, несмотря на значительную активность мильдью с июля по сентябрь, наблюдается 100Ъ-ное защитное действие соединений на обработанные ими как листья, так и лозы (отростки), что подтверждает их хорошую предохранительную и системную активность, установленную на опытах н оранжерее.