Способ выделения полиизопрена из углеводородных растворов

 

(61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено11.02.71 (21) 16 (23) Приори ет - (32) 18. (31) 20745/Л/70 (33) Ит (43) Опубликовано15.08.78.Рю (45) Дата опубликования описа

Гааудерстеенньй каиктет

Сааета Мкннатрае СССР аа делая изабретеннй и аткрьпий

И н ос тра не ц

Лнаклето Клементи (72) Автор изобретении (Италия) Иностранная фирма

"Сням Г!рогеттн С. и. Л" (Италия) (71) 3аявитель (54) СПОСОВ ВЫДЕЛА ИЛ ПОЛИИОНГЧ Н4 Л

УГЛЕВОДОРОДНЫХ РЛСТВОРОБ

И обретение относится к технологии производства синтетических каучуков, в частности, к технологии выделения поли. изопрена иэ углеводородных растворов, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Известен способ выделения синтетических каучуков, в том числе полиизопрена, из углеводородных растворов водной дегазацией, заключаюшийся в обработке, растворов острым водяным паром с последукяцей отгонкой смеси паров воды и углеводородного растворителя и отделением крошки каучука из образовавшейся водной суспензии (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности является способ выделения попииэоцрена из углеводородных растворов согласно патенту (2j, заключаюшийся в водной дегазации этих паров, проводимой в двух нос ледовательно соединенных дегазаторах при подаче острого водяного пара в оба дегазатора и рециркуляции паров, отводимых из второго дегаэатора в первый дегаза тор, причем давление и температуру во втором дегаэаторе поддерживают более высокими, чем в первом пля обеспечения рецнркуляции паров.

5 Недостатком этого способа является то, что полиизопрен обладает большой тенденцией к агломерации частиц и поэтому для получения крошки полимера, легко транспортируемой из первого дегазатора

1О во второй необходимо на псрвой стадии почти полностью удалять растворптель, а это снижает экономичность процесса.

Так как полученный на первой стадии пар конденсируется, то для упрошения rex15 нологического процесса работу на этой стадии нужно проводить при давлениях, ниже атмосферного.

Вторую стадию поэтому нужно проводить при давлениях выше атмосферного, 20 вследствие чего сбразуется пеоецад давления во время выгрузки полимера на фильтрование, которое проводят при ат мосферном давлении. Во время фильтрс вания иэ нагретой до кипения суспензии

6bfcTp0 испаряетсй вода р В результате ь 620213

4 чего происходит потеря теплосодержания, соответствуюшего разности температур кипения воды при двух указанных давле ниях, которая составляет 200-300 ккал/кг п оли м ера.

Келью изобретения является повыше5 ние экономичности и упрошение технологии процесса.

Эта цель достигается тем, что процесс проводят при давлении в первом дегазаторе 1,2-5 ата и давлении во втором де10 газаторе, меньшем, чем давление в первом дегазаторе на 1-2 ата, кубовый продукт из первого дегазатора перед введением во второй дегазатор подвергают дросселированию и пары, отводимые из

15 второго дегазатора, перед введением в первый дегазатор подвергают термокомпрессии.

Предпочтительно термокомпрессию паров, отводимых из.второго дегазатора, 20 осушествляют в паровом эжекторе или компрессоре, при этом в случае термоко. прессии паров в паровом эжекторе свежий водяной пар частично подают во вто-рой дегазатор, а остальное количество

25 пара подают в эжектор.

Предлагаемый способ осушествляется следуюшим образом.

Раствор полимера поступает вместе с водой в первый дегазатор, где происходит перемешивание. B него же подают со второй стадии струю сжатого пара, содержашего небольшое количество раствори тел я.

Из верхней части первого дегаэатора удаляется смесь паров воды, растворите ля и непрореагировавшего мономера, ко торая поступает в аппарат для выделения растворителя. Суспензия, состояшая из воды, полимера, небольшого количеств - 4 ва растворителя и непрореагировавшего мономера, удаляется из нижней части аппарата при условии, что давление в первом отгонном аппарате выше, чем во втором, и проходит через расширительный клапан.

При таких условиях во втором отгонном аппарате происходит мгновенное испарение и туда же поступает пар извне, используемый для полного удаления растворителя иэ полимера, Струя, пара из растворителя удаляется с верха второго отгонного аппарата и после термокомпрессии подается в качесг ве среды для отгонки на дно первого отгонного аппарата. Со дна второго отгонного аппарата удаляется смесь воды и полимера и направляется для послелуюшей обработки. В первом отгонном аппарате поддерживают температуру

00-180 С, предпочтительно 100-130 С, и абсолютное давление 1,2-5 ата или предпочтительно 2-3,2 ата.

Температуру во втором отгонном аппарате поддерживают 80-140 С или предо о почтительно 100-120 С и давление ниже, чем в первом отгонном аппарате на

1-2 ата.

Разница и преимушества способа по изобретению становятся очевидными при сравнении с известными способами.

При сравнении предлагаемого способа со способом-прототипом, в котором используется принцип многократности, можно устан вить, что

- рабочие давления в отгонных аппаратах уменьшаются в направлении потока крошек полимера; — нет необходимости применять насос для переноса крошек полимера из одного дегазатора в другой; — необходимо применение термокомпрессии.

Указанные различия обуславливают особенные выгоды предлагаемого способа: действительно, условия работы двух дегазаторов обеспечивают поступление потока крошек полимера из одного аппарата в другой без применения перекачки насосами. Это имеет особо важное значение, так как в производстве полиизопрена, и, в частности при получении цис-полиизопрена, перекачку насосом нельзя применять, хотя бы потому, что удаляемый из первого дегазатора полимер, содержаший даже небольшое количество растворителя, очень липкий, и поэтому крошки его в результате агломерации забивают проходы насоса и делают невозможным весь процесс отгонки.

Полимеры получают в присутствии таких относительно инертных и находящихся .вжидком состоянии в рабочих условиях органических растворителей, как парафины, циклопарафины и ароматические углеводроды. Например такие низкомолекулярные алканы как пропан, бутан и пентан, Парафины и циклопарафины с большим молекулярным весом как, например,изооктан, циклогексан и метилциклогексан. К ароматическим соединениям относятся бенэол, толуол и т.п.

На чертеже приведена схема осушест вления предлагаемого способа.

Раствор полимера и горячую воду подают по линиям 1 и 2 в дегазатор I, куда из дегазатора П подают водяной пар по линии Зв Смесь II&poB водыр раствор

Табл ица 1

25200

2,2

Полимер

3737

Вода

2. Вода

630

25820

415

Полимер

Вода

3737

33774

1,2

Полимер

3 37

33374

Вода

400

350

15000

306

102

1,2

8. Раствори"пель

Полимер

37 37

33567

Вода

25181

7873

106

2 теля и непрореагировавшего мономера и." дегазатора отводят по линии 4.

Кубовый продукт, содержаший воду, крошку полрмера и остатки растворителя, отводят со дна дегазатора I и по лшп и

5 дросселируют через клапан 6 в дегазатор il в который по линии 7 подают свежий водяной пар и из которого по линии

8 отводят водную пульпу крошки полями ра, содержашую минимальное количество остаточного растворителя. Водная пульпа поступает на стадию фильтрации, а смесь паров воды и остатков растворителя из дегазатора li по линии 9 подвергается

1. Растворитель-непрореагировавший мономер

5. Растворитель-непрореагирс вавший мономер

6. Непрореагировавший мономер - растворитель

Пар

Пары растворителя-непрореагиг ровавший мономер

О. Пары растворителя - непрореагировавший моиомер

4. Пары растворителя - непрореагировавший мономер

13 6 термокомпрессии в паровом эжекторе (или компрессоре) 10 и воэвраи ается по линии 3 в дегазатор J . В случае термокомпрессии в паровом эжекторе 10 в него по линии дополнительно подают свежий водяной пар.

Пример 1. Выделение полиизонрена и . раствора в изопентане проводят по прилагаемой схеме при термокомпрессии в компрессоре. B первом дегазаторе о поддерживают температуру 106 С и о давление 2,2 ата, во втором - 102 С и 1,2 ата соответственно.

Параметры процесса приведены в табл.1.

6202) 13..о. ре поддержитмн>т температуру 87 С и дево ление 1,27 Ат», но втором — 65 С н

0,27 аида. !1яраметры пропесса приведепы в табл. 2.

Таблипа2

Поток

Г1а вление, ата

Состав потока по линии

1,27

Полимер

Вода

168

7,592

2 Вода

Водяной пар

0,27

155

7 + 11 Водяной пар о и давление 5 ата, во втором 138 С и

3.5 ата.

Показатели пропесса приведены в табл. 3.

Табли па 3

5,0

Полимер

2 Вода

Водяной пар

138

3,5

7+11 Водяной пар

П ри м е р 2. Выделение полиизопрона из раствора в H-гексане проводят пс прилагаемой .схеме при термокомпрессии в паровом ежекторе. В первом дегазато1 Растворитель-непрореагировавший мономер

4 Растворитель-пары мономера

8 Растворитель

Полимер

Пример 3. Выделение полиизопрена из раствора в й-бутане проводят аналогично примеру 2. В первом дега0 заторе поддерживают температуру 70 С,1 Растворитель-непрореагировавший мономер

4 Растворитель» »пары мономера

8 Растворитель

Полимер

Cxopocть потока, кг/час

5,666

1,000

5,661

1,284

1,000

9,000

2,524

5,666

1,000

1, ООО

9 0 О

1,704

Тем пература, С

620213

Редактор Л. Емельянова

Заказ 4551/54 Тираж 64 1 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная. 4

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволит уп« ростить технологик процесса и повысить его экономичность, так как не требуется лрименение насосов для перекачки пуль пы каучука из дегазатора в дегазатор и предотврашается возможность их забивки.

Формула изобретения

1. Способ выделения полиизопрена из углеводородных растворов водной дегаза нией, проводимой в двух последовательно соединенных дегазаторах при подаче острого водяного пара в оба дегазатора и репиркуляпии паров, отводимых из вто» рого дегазатора в первый дегазатор отличающийся тем, что, с .целью повышения экономичности и упро ииения технологии процесса, последний проводят при давлении в первом дегазаторе 1,2-5 ата и давлении во втором дегазаторе, меньшем, чем давление в первом дегазаторе Hà 1-2 ата, кубовый продукт из первого дегазатора перед введением во второй дегазатор подвер гают дросселиров нию и цары, отводимые . из второго дегазатора, перед введением в первый дегазатор подвергают термокомпрессии.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что термокомпрессию

Маров, отводимых из. второго дегазатора, осуществляют в парово.ю эжекторе или компрессоре, при этом в случае термо» компрессии паров в паровом эжекторе свежий водяной пар частично подают Мо у второй дегазатор, а остальное количест.во пара i подают в эжектор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1..Патент Великобритании % 866490, ур . кл. 2/6/Р, 1962.

2. Патент США. ¹ 3076795, хл. 260»94.7, 1963.

Составитель А. Горячев

Техред И, Клнмко Корректор Н. Тупица