Способ графитации углеродных изделий

 

Союз Советских

Социалистических

Ресв

О П И С Д Н И Е (632647

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 24.03,77(21)2465689/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2 (51) М. Кл

С 01 В 31/04

Государотвенный комнтет

Совета Мнннстрав СССР ва релам нэобретенне н открытнй (43) Опублиновано15. 11.78. БюллЕтень №42 (53) УДК 661.666. ,2 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.11.78

A. М. Фридман, Г. Н. Матющенко, И. И. 11иркин

М. Я. Хилькевич,Н. H. Дергунов и Б. М. Будрайтскис (72) Авторы изобретения (7l } Заявитель (54) СПОСОБ ГРАФИТАЦИИ УГЛЕРОДНЫХ

ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к технологии— получения графитированных изделий, преимущественно длинномерных стержневых нагревателей для вакуумных электропечей, в частности к способам графитации обожженных коксопековых заготовок. 5

Известен способ графитации обоженных заготовок в электропечах, где заготовки укладываются горизонтально, пересыпаются токопроводящей коксовой засыпкой и нагреваются до 2500-3000 С (lj. о

Известный способ не обеспечивает необходимое качество нагревателей из-за недопустимой кривизны стержней и неравномерного удельного электросопротивле- тs ния материала вдоль оси изделия.

Известен способ графитации углеродного материала на основе углеродных волокон (в виде войлока), заключающийся в косвенном нагреве окисленного матерна- 20 ла в электропечи с растяжением волокна под напряжением, составляккцим 25-7 от прочности волокна (0,3-7,5 кг/см ) при 1000-3000 С (2) . Этот способ устра2 няет изгиб волокон, улучшает структуру прядей и увеличивает прочность войлока.

Однако этот способ непригоден для графитации коксопековых заготовок, так как косвенный нагрев сопровождается неравномерным нагревом стержней по длине и сечению.

Наиболее близким к изобретению является способ графитации углеродных иэделий на основе коксопековых композиций нагревом до 2500-3000 С в инертной среде прямым пропусканием электрическо го тока вдоль продольной оси изделия; иэделие закрепляется между токопровода. ми (3) .

Изделия, полученные этим способом, обладают равномерными свойствами, в част ности электросопротивлением по длине иэделия. Недостатком этого способа является повышенная кривизна, возникающая в зажатом стержне под действием веса и теплового расширения при нагреве его до состояния кваэипластичности при 14002000 С.

632647

Цепью изобретения является уменьшив

ыие кривизны и повышение прочности (продольной) дпинномерных стержневых нагревателей.

Укаэанная цель достигается тем, что В при 140Р-2000 С в направлении продольной оси изделия прикладывают растягиваюшую нагрузку 60-150 кгс/см и нагрев до 2500-3000 С ведут со скоростью 400-1000 град/час.

16

Предлагаемый способ графитации основан на явлении квазивязкоппастичного состояния графитируемого материала при

1400-2000 С. В этом состоянии в направлении деформации увеличивается текстура материала и происходит ei îóïðo÷некие. Максимальная величина деформаций при растяжении колеблется в пределах 3-5%. Экспериментально установлено, что деформация растяжения начинает про- © являться после достижения.20-25% от предела прочности изделия. 0пя известных коксопековых материалов предельные значения этих напряжений лежат в npeaertax 60-150 кгс/см . Экспериментально установлено, что предлагаемый способ дозволит вести процесс с высокими скоростями, поскопьку тепловые напряжения при равномерном прямом нагреве в сечении стержня незначительны, а продопь- © ные напряжения компенсируются вытяжкой стержня. Б отдельных опытах скорость нагрева превышает 800 град/час (до

1000 град/час) без разрушения изделий.

Пример 1. Прокаленный нефтяной пиропиэный кокс с истинной плотностью

2,04-2,08 г/см (содержание фракции

0,8-0,09 мм — 38%, фракции 0,09-62%) в количестве 70-80 вес.% смешивают в течение 1,2 ч в обогреваемом. смесителе с 25 вес.% среднетемпературного каменноугольного пека при 120 С. Полученную массу прессуют методом продавпивания с удельным давлением

260 кгlсм в заготовки длиной 1400 мм

Удельное электросопротивление, Оммм м

Приме Плотность кажущаяс гlсм рочность на изгиб, кгс/см

Прочность н сжатие кгlсм трепа прогиба, %

@rior %

s uaa yva rt вдоль оси прессования поперек оси прессования вдоль оси прессования прессования

1,72 0,6

11,8

380 335

2 1-72 д,Г

10,5

375 335 192

8,8

10,8

382 332

8,6

215

12,0

340 330 160

3 1,73 0,3

Известный 1,70 1,5 и диаметром 40 мм. Отпрессованные заготовки загружают, ве ртика пьно в электродную обжиговую печь, пересыпают коксовой пересыпкой (фракции 0,5-5,0мм) и обжигают в течение 320 ч до 1250 С.

Обожженные стержни очищают от пересыпки и графитируют в электропечи в атмосфере азота, помещая их торцами между токоподводами с зажимами {один из токоподводов выполнен подвижным и к нему прикладывают растягивающую нагрузку) и пропускают электрический ток вдоль продольной оси стержней. Скорость нагрева составляет 400 град/час, продолжительность нагрева 6,5 ч, выдержка при 2600 С 1,5 ч, нагрузку в 750 кг (напряжение растяжения 6 0кг/см )

1 б прикладывают при. 1500-1900 С.

П р и и е р 2. Обожженные стержни диаметром 30 мм и длиной 1300 мм, изготовленные по рецептуре и технологии примера 1, графитируют в электропечи в атмосфере азота.

Скорость нагрева составляет 600 град/ч, время нагрева 4,5 ч,выдержка при максимальной температуре 2700 С составляет

2 ч. Нагрузку в 600 кг {напряжение растяжения 85 кгс/см ) прикладывают при

1400-1950 С.

Пример 3. Обожженные стержни диаметром 25 мм и длиной 1000 мм,изготовленные по рецептуре и технологии примера 1, графитируют в электропечи.

Скорость нагрева составляет 700 град/час продолжительность нагрева 4 ч, выдержка о при максимальной температуре 2500 С

1 ч. Нагрузку в 600 кг (напряжение растяжения 122 кгс/см ) прикладывают рри 1500-1900 С.

В таблице приведены средние качественные характеристики изделий, полученных по известному и предлагаемому способам после графитации стержневых нагревателей диаметром 300 мм и длиной

1300 мм.

5 l >32647

Из таблицы видно, что при исполь- ц эовании предлагаемого способа прочность вдоль оси увеличивается в среднем на

11,5%; кривизна стержней уменынается

l в 3,2 раза; кажушаяся плотность увели- у чивается на 1,37.

Формула изобретения

1. Способ графитации углеродных изделий, преимушественно стержневых нагревателей, на основе коксопековых композиций нагревом до 2500-3000 С в 1э инертной среде прямым пропусканием электрического тока вдоль продольной oc* иэделия, от личаюшийся тем, что, с цепью снижения кривизны и повы|ения прочности длинномерных стержневых нагревателей. при 1400-2000 С в направлении продольной оси изделия прикладывают растягиваюшую: нагрузку

60-150 кгс/см .

2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и It с я т е м, что нагрев до 25003000 С ведут со скоростью 400800 град/ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Чалых Е. Ф. Технология и оборудование электропных и электроугольных предприятий . M., Металлургия, 1972, с. 320-330, 2. Патент Великобритании М 1305145, кл. С 01 В 31/04 (С1А), 31.01.73.

3. Патент Японии % 24800/74, кл. С 01 В 31/00, 25.06.74

Составитель Т. Ильинская

Редактор Н. Потапова Техред М. Борисова Корректор Л. Небола

Заказ 6489/19 Тираж 613 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4