Способ получения 1-ацилоксистаннатранов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное и авт. сви. -ву— (22) Заявлено 14.05.76 (21) 2361968/23-04 с присоединением заявки Р(а(23) Приоритет— (51) М. Кл.
С 07 F 7/22
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (g3) УД1(547. 258 ° 11 ° . 07 (088. 8) Опубликовано 2501,79. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 250179
Н.Д. Колосова, Н.Н. Эемлянский, B.Ñ. Шриро, ."
К.A. Кочешков и Н.П. Барминова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦИЛОКСИСТЛННДТРДНОВ
H(CH@CH OSn> ) (1V) Изобретение касается способа получения новых соединений, а именно 1ацилоксистаннатранов общей формулы
RCOOSn (OCH CHq)зN (I)i где R — низший алкил, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ и компонентов каталитических систем.
Известен способ (1)получения 1-гидросилатрана взаимодействием триалкоксисиланов с 2, 2, 2" -аминотриалкоксиборанами общей формулы и(сн,.сн(к)а3, (11).
Недостатки способа заключаются в ограниченности области применения, продолжительности процесса,а также в необходимости проведения процесса при температуре выше 100 С в присутствии катализатора.
Цель изобретения — создание способа получения соединений нового типа с ценными свойствами.
Это достигается тем, что в способе получения соединений общей фон улы
RC0O5n (OCH
Sn(00СК)., (n(), 5 где ч — низший алкил, подвергают взаимодействию с трис-(2-триалкилстанноксизтил) амином общей формулы где и — низший алкил, в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа.
Выход целевого продукта 85-92%.
Целевой продукт выделяется известными приемами. Образующийся в качестве побочного продукта ацилат триалкилолова общей формулы
R3 snooCR (v), где R — низший алкил, вновь превращается в исходный трис-(2-триалкилстанноксиэтил) амин общей формулы (1V) Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию в среде апротонных органических растворителей при комнатной температуре и в отсутствие катализаторов с использованием в качестве исходных веществ легко доступных тетраацилатов олова и тряс-(2-триалкилстанноксиэтил)амина. Последний лег643 -:08
Формула изобретения N(CH>CH>O5nR )5
Составитель Н. Елисеева
Техред Л.Алферова Корректор A.Êðàâ÷åíêo
Редактор Н. Разумова
Заказ 7939/25 Тираж 5 12, Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ко piãåíàpèðóåòñÿ из смеси с выходом около 80Ъ
Предложенный способ позволяет полу— чать с высоким выходом из легко доступных исходных веществ новый тип соединений, которые представляют интерес в различных областях техники.
1-Ацилоксистаннатраны могут найти применение в качестве биологически активных веществ, компонентов каталитических систем, присадок к смазочным маслам, исходных продуктов в синтезе различных производных олова.
Пример 1. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого инертного газа. К раствору 6,16 r (0,015 мол) тетрапропионата олова в 35
50 мл бензола при перемешивании прибавляют по каплям 15,23 г (0,015 мол) трис-(2-три-н-бутилстанноксиэтил)амина в 80 мл эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме. Выход
1-пропионатстаннатрана 85Ъ, т.пл.
188 С (с разложением, в запаянном капилляре).
Наидено, Ъ: С 32,07; Н 5,01; 4 25
4,26; Би 35,25.
Сс н„- МО5 5п
Вычислено Ъ: С 31 98; Н 5 03; N
4,15; Sn 35,16.
Вещество хорошо растворяется на 30 хОлоду в метаноле, этаноле, уксусной кислоте, хлороформе и пиридине, при нагревании — в диоксане; в воде, ацетоне, эфире, четыреххлористом углероде, ароматических углеводородах, тетрагидрофуране, гексане и петролейном эфире плохо растворяется даже при нагревании.
Из фильтрата обычными приемами выделяют 11 г (82Ъ) гекса-н-бутилдис анноксана, который растворяют в
100 мл толуола, прибавляют 1,84 г триэтаноламина, смесь кипятят 40 мин, образующуюся воду и толуол отгоняют, остаток выдерживают в вакууме до nocòîÿííoão веса. Получают 12,47 r (81,8Ъ от взятого в реакцию исходного вещества) трис- (2-три-н-бутилстанноксиэтил). амина в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета с
1,4943.
Найдено, Ъ: С 49,81; Н 9,14;N, 1,52; Sn 35,28.
4 Н МО 5п
Вычислено, Ъ: С 49,65; Н 9,16;й
1,38; Sn 35,07.
Пример 2. 1-Изобутиратстаннатран получен аналогично 1-пропионатстаннатрану из 12,6 г (0,027 мол) тетраизобутирата олова в 150 мл эфира и 27,4 г (0,027 мол) трис-(2-трин-бутилстанноксиэтил)амина. Выход
8,81 г (92,7Ъ), т.пл. 204 C (c разложением в запаянном капилляре).
Найдено, Ъ: С 34,06; Н 5,49; N
3,87; Sn 33,66.
С о Н10 ЯО5 5ПВычислено, Ъ: С 34, 11; H 5, 40; М
3,97; Sn 33,74.
Из фильтрата получено 23,02 г (84Ъ) трис †(2-три-н-бутилстанноксиэтил) амина с n 1,4946.
Способ получения 1-ацилоксистаннатранов общей формулы I
RCOOsn (ОСН2Сн 1 где к — низший алкил, отличающийся тем, что тетраацилат олова формулы Sn(OOCR)4 подвергают взаимодействию с трис-(2-триалкилстанноксиэтил)амином общей формулы в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного газа.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Р 192209, кл. С 07 F 7/22, 1967.
