Алундовая суспензия для катафорезного покрытия подогревателей

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистммесних

Республик

«Ä661637 (61) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.04.77 (21) 2479654/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл

Н01 J9/08

Государстаенный кюмнтет

СССР аа дедам нзебретеннй н еткрытнй

Опубликовано 05.05.79. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 15.05.79. (53) УДК 621.385..032.213.62 (72) Авторы изобретения

И. Л. Гандельсман, Ю. А. Каторгин и В. С. Коновалова (71) Заявитель (54) АЛУНДОВАЯ СУСПЕНЗИЯ ДЛЯ КАТАФОРЕЗНОГО

ПОКРЫТИЯ ПОДОГРЕВАТЕЛЕЙ

Алунд

Изоамиловый спирт

Поливинил бутираль

Аммоний роданистый

0,19 или в весовых %:

46,5

5l,1

2,3

0,09

Алунд

Изоамиловый спирт

Поливинилбутираль

Аммоний роданистый

Изобретение относится к технологии изготовления электровакуумных приборов, в частности, к производству подогревателей катодов.

Известны алундовые суспензии для ка а1 форезного покрытия подогревателей, содержащие дисперсионную среду — метиловый спирт, связующее — коллоксилин и в качестве зарядчика — азотнокислые трехвалентные металлы, например: церий, люминий, итрий и др. (1). Агрегативная устойчивость и кроющая способность этих суспензий (2 — 3 мг/мм при напряженности поля

50 — 150 В/см и длительности процесса электроосаждения 3 — 6 сек) позволяет получать гладкие покрытия плотностью 2 — 2,2 г/см толщинои 50 — 70 мкм, что после их спека15 ния обеспечивает требуемую электрическую и механическую прочность изоляционного покрытия подогревателей.

Недостатком этих суспензий является то, 20 что они содержат метиловый спирт, который является ядохимикатом и при их изготовлении используется взрывоопасное вещество — коллоксилин.

Известна алундовая суспензия (21, которая содержит аммоний роданистый в качестве зарядчика, изоамиловый спирт, как растворитель и поливинилбутироль в качестве связующего при следующем количественном соотношении компонентов (в вес. ч):

Недостатком известной суспензии является ее малая кроющая способность (1,5 мг/мм) несмотря на применение в качестве зарядчика хорошо диссоциирующего в спиртках аммония роданистого в количестве 0,09% вес., т. к. электрокинетический потенциал в системе алунд-изоамиловый спирт не превышает 6 мВ. Поэтому для

661637 получения относительно больших толщин покрь|тия приходится использовать поля на-пряженностью до 400 В/см. превышает 40 — 45 мкм, увеличение напряженности электрического поля или содержа ния аммония роданистого свыше указанных величин с целью повышения кроющей спо1О собности влечет за собои появления газоотделения и ухудшение качества покрытия.

Целью настоящего изобретения является обеспечение высокой кроющей способности и формирование при этом плотных и гладких изоляционных покрытий.

Поставленная цель остигается тем что

ll, > алундовая суспензия для катафорезного покрытия подогревателей, содержащая дисперсионную среду — спирт алифатического ряда, связующее — поливинилбутираль и зарядчик, согласно изобретению содержит в качестве дисперсионной среды изопропиловый спирт и в качестве зарядчика комбинированный зарядчик, состоящий йз алюминия азотнокислого и аммония роданистого; при следующем количественном соотношении компонентов, вес. /0.

Алунд

Изопропиловый спирт

Поливинилбутираль

Алюминий азотнокислый

Аммоний роданистый

59 — 61

38- — 40

0,8 --1

0,081 — 0,101

0,008 — 0,010

Изопропиловый спирт известен в качестве дисперсионной среды в сочетании с карбонатами щелочно-земельных металлов, которые диссоции руют в при поверхностном слое, заряжая поверхность мицеллы, что

35 исключает применение зарядчиков в карбонатных суспензиях.

Алунд не растворяется в изопрбпиловом спирте и зарядка происходит только за 4О счет адсорбции ионов зарядчика на поверхность мицеллы.

При указанных соотношениях между дисперсной фазой и дисперсионной средой суспензия обладает кроющей способностью 2—

3 мг/мм и обеспечивает формирование плот- 45 ных, гладких и равномерных по толщине и плотности покрытия за 3 — 5 сек, при напряженности электрического поля 75 в IOO B/ñì, т. е. электрокинетический потенциал в такой системе достигает величины не менее

20 мВ. Плотность сформированного покрытия 2 — 2,2 г/см.

При меньшем содержании алунда в такого рода суспензии формирующееся тонкое покрытие имеет рыхлую структуру, и малую прочность сцепления с поверхностью подогревателя.

При большем содержании алунда формируется толстое и рыхлое покрытие, кото55

Толщина формируемого в этом случае гладкого и плотного покрытия без заметно- 5

ro в процессе осаждения газоотделения не рое легко сползает, что обусловлено коагуляцией суспензии.

Применение в качестве зарядчика аммония роданистого в количестве, необходимом для обеспечения требуемой кроющей способности, недопустимо ухудшение качества покрытия при больших толщинах за счет газоотделения. Поэтому для увеличения кроющей способности суспензии необходимо введение дополнительного зарядчика (при общем количестве зарядчика порядка 0,1% вес), не приводящего к значительному газоотделению благодаря относительно малой диссоциации в спиртах по сравнению с аммонием роданистым, в качестве которого был применен алюминий азотнокислый.

Использование в качестве зарядчика только алюминия азотнокислого является малоэффективным, так как создаваемый им электрокинетический потенциал дисперсных частиц ниже указанного, а приведенные режимы их осаждения хотя и обеспечивают формирование равномерных по плотности покрытий, но не позволяют достичь толщины изоляционного слоя более 45 мкм.

Покрытие необходимой толщины (50—

70 мкм), формирующееся 3а счет кроющей способности суспензии 2 — 3 кг/мм, возможно получить, если в суспензию введен комбинированный зарядчик, состоящий из алюминия азотнокислого и аммония роданистого.

Содержание в суспензии аммония роданистого меньше 0,008% вес. не позволяет формировать покрытие необходимой толщины.

При введении в суспензию аммония роданистого более 0,010 % вес. увеличивается электропроводность системы, резко интенсифицируются побочные электрохимические реакции в процессе электрофоретического осаждения, что приводит к появлению кратеров за счет газоотделения, т. е. ухудшению качества покрытия.

Совместное применение изопропилового спирта и комбинированного зарядчика обусловлено тем, что такой зарядчик в предлагаемой дисперсионной среде диссоциирует в максимальной степени, усиливая воздействие компонентов зарядчика на суспензию.

Количественное содержание поливинилбутираля в суспензии более 1% вес. или

0 8% вес. приводит к снижению ее кроющей способности и агрегативной устойчивости.

Для формирования изоляционного покрытия было приготовлено четыре состава суспензии.

Комбинированный зарядчик, состоящий из алюминия азотнокислого и аммония роданистого, приготавливался отдельно и перемешивался с изопропиловым спиртом до полного растворения солей.

Поливинилбутираль в виде порошка засыпался в изопропиловый спирт и перемеши5 661637 вался на валковой мельнице до полного растворения солей.

Затем,полученный раствор устанавливался на 8 суток в металлический шкаф на стабилизацию.

Окончательное диспергирование суспензии происходит за 24 часа.

Полученные составы ймели следующий состав в характеристике (см. таблицу).

1 Алунд

Изопропил, спирт

Поливинилбутираль

0,9

Алюминий азотнокислый

3-4

Аммоний роданист

0,009

Алунд

Изопропиловый спирт

38,9

Поливинилбутираль

60-65 2-2,2 85-90

Алюминий азотнокислый

0,091 2,35

Аммоний роданист

0,009

Алунд

Изопропиловы и спирт

39, 091

Поливинил бутираль

2, 1-2,3 85-90

0,8 2,30 6О-65,Алюминий азотнокислый

0,101

Алюминий ро дани с тый

О, 008

0,091 2,45 61-67 2-21 85-90

"Ь, 7

661637

Продолжение таблицы

4 Алунд

Изопропиловый спирт

Поливинилбутираль

0,909 2,48 58-61 2,0-2,1 80-85

Алюминий азотнокислый

0,081

Аммоний роданист

0,010

Формула изобретения

Составитель Г.)Кукова

Редактор А. Абрамов Текред О. Луговая Корректор Е. Лукач

Заказ 2490/56 Тираж 922 Подписное

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы изоляционное покрытие подогревателей обладает необходимой электропрочностью.

При указанных соотношениях компонентов алундовая суспензия для катафорезного покрытия подогревателей обладает высокой кроющей способностью, обеспечивает формирование плотных и гладких изоляционных покрытий, агрегативно устойчива.

Время непрерывного использования суспензии без изменения качества покрытия 7—

8 часов.

Алундовая суспензия для катафорезного покрытия подогревателей, содержащая дисперсионную среду — спирт алифатическо—

ro ряда, связующее — поливинилбутираль и зарядчик, содержащий аммоний роданистый, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения высокой кроющей способности и формирования при этом плотных и гладких изо25 ляционных покрытий, она содержит изоIlp0IIHJIoBbIH спирт в качестве дисперсионной среды и комбинированный зарядчик, состоящий из алюминия азотнокислого и аммония роданистого, при следующем количественном соотношении компонентов, вес. о

Алунд 59 — 61

Изопропиловый спирт 38 — 40

Поливинилбутираль 0,8 — 1

Алюминий азотнокислый 0,081 — 0,101

Аммоний роданистый 0,008 — 0,010.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пивоваров Г. Я. Технохимические процессь1 электровакуумного производства. М-Л

«Энергия», 1964, с. 138 — 139.

2. Авторское свидетельство СССР

4О № 186569, кл. Н 01 J 9/08, 1965.