Способ получения эфиров фталевой кислоты
(6() Дополнительное.к авт. свмр-ву— (у м р 2 (22) Заявлено 021277 (2() 2551701/28- 13
A 61 K,35/78
А 61 К 31/235 е присоединением заявки Ио—
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23} Приоритет
Опубликовано 150579, Бюллетень Н918 (53} УДК615. 45 (088.8)
Дата опубликования описания 150579 с
A.Ä.ËàøõH, Л.A.Ìóäæèðè, И.Г.Куридзе, Г,Г.Ълхаэашвили и К.И.Шеварднадзе (72) Авторы изобретения (73) Заявитель Грузинский научно-исследовательский институт садоводства, виноградарства и виноделия (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФГЪЛЕВОЯ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и касается получения биологически активного вещества.
Известен способ получения эфиров фталевой кислоты путем образования моноэфира, взаимодействием фталевого ангидрида, полученного реакцией
О-ксилола с воздухом в присутствии
V<0 со смесью спирта с H>S0, дальнейшим реагированием со спиртом и образующим дизфир (1).
Однако известный способ является трудоемким, сложным, flpH этом используют дорогостоящее сырье.
Целью изобретения является расширение сырьевой базы и упрощение технологии производства. цель достигается тем, что по пред-2О лагаемому способу s качестве источника сырья используют коньячную барду, которую экстрагируют хлороформом, экстракт сгущают, высушивают, обрабатывают раствором серной кислоты, кис« лый раствор обрабатывают этиловым эфиром, Фракционируют на колонке, злюируют петролейным эфиром, затем . бензолом, бензольный раствор хроматографируют.
Пример. Берут 100 кг переработанной коньячной бардЫ, сгущают в вакууме и экстрагируют дважды хлороФормом (20 л). Экстракт сгущают и высушивают в вакууме. Получейную массу обрабатывают 5%-ной И 804 (5 л), и кислый раствор экстрагируют дважды этиловым эфиром (10 n) . Экстракт этилового эфира сгущают и фракционируют на колонке с окисью алюминия с соотношением l:70 и элюируют петролейным эфиром, затем бенэолом. Бенэольный элюат разделяют на колонке силикагеля Марки КСК (1:50), элюируют системой бенэол-хлороФорм (9:1). Бензольно-хлороформный элюат контролируют тонкослойной хроматографией, одинаковые фракции объединяют. После отгонки раствори1еля получают дибутилФталат и диоктилфталат.
Из взятых 100 кг коньячной барды получают 20 г дибутилфталата и 25 г диоктилфталата выход 1-0,2%, 11-0,15%, Предлагаемый способ позволяет упростить технологию производства, расширить сырьевую базу, снизить себестоимость продукта и увеличить его выход. — .Г--:.
Ф
Составитель С.йалвтина
; Техред И.Асталоы . Корректор М. Пожо
Редактор В.Трубченко. Закаэ 2539/4 . Тираж 671,., . По) пнсное цйиипи Государственного комитета сссР- по делам изобретений н открытий
11303%, Моск»ва, _#_-35, Ввуыская наб., д.4/5 филиал tmll Патент, г.Ужгород, ул; Проектная, 4
3 662100 4
Формула изобретения . раствором серной кислоты, кислый раствор обрабатывают этилоэым эфи» ром, фракционируют на колонке,элюнспособ получения эфиров фталеэой руют йетролейным эфиром, затем бенкислоты, о т л н ч а ю щ. н и с я эолом, бевэольный раствор хроматоi åè, что, .q целью расширейия софье- графируют. вой базы и уйрощение технологи про-. э источники информации, принятые нэводства, э . качестве йсточника сйрья. эо внимание при экспертизе используют койьячйую барду, котоРую 1. Йи Иеп яа1 Моа Бек йи Иа)се экстрагируют хлороформом," экстРакт RhtaIatisdirect "иуйхасахьоп Ргосеээ", сгущают, выстаивают, обрабатывФбт 1974, 53, 9 4, 117-11й, 1
