Способ получения дигитонина

 

Союз Советских

Социалистических

Ресаубл»к «>668685 (61) Дополнительное к авт. свил-ву г (51} М. Кл.

А 61 К 35/78 (2 >) Заявлено 04. 04. 77 (21) 2469656/28 — 13 с присоединением заявки №(23) ПриоритетовЂ

Гкударатааниьй «аютат

СССР в дивам азабратаааВ и аткрытий

Опублнковано25. 06. 79. Бюллетень №23 (53) УДК 615. 45;615, . 7 (088.8}

Дата опубликования описания., 25.06.79> (72) Авторы изобретения

Э. П. Кемертелидзе, Ц. П. Сулаквелидэе;;Г, Е. Деканосидзе. и Л. Н. Гвазава

Институт фармакохимии им. И. Г. Кутателадэе

АН Грузинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИТОНИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, к получению лекарственных средств. Известен способ получения дигитонина путем хроматографии и элюироваиия 11).

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта (выход 40%).

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что хроматографию проводят на уплотненой сухим силикагелем колонке, элюируют в системе хлороформ (метанол) вода (65:35:10).

Пример. 10 г промышленного дигитонина растворяют в 30 мг системы хлороформ (метанол) вода (65:35:10), переносят в колонку, содержащую 800 г сухого силикагеля и элюируют теми же растворителями. Состав отдельных фракций контролируют с помощью тонкослойной хроматографии на пластинке силикагеля в системе хлороформ (метанол) вода (65:35:10). Фракции, содержащие дигитонин, объединяют и сгущают.

При этом вьщеляется белый кристаллический оаадок, который после перекристаллиэации из изопровилового спирта получается в виде белых длинных игольчатых кристаллов с т. пл. 258 — 260 C в количестве 4 г.

Средний выход диппонина по предлагаемому способу составляет 47,8%.

Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход чистого дигитонина.

10 Формула изобретения

Способ получения дигитонина путем хроматографии и элюирования, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, хроматографию проводят на уплотненной сухим силикагелем.колонке и элюирование — в системе хлороформ (метанол) вода в соотношении

65:35:10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ruhenstroth-Bauer G. und Breitenfeld Р. M.

Z. physiol Chem. 1955, И 1, s. 302.