Способ получения хлористого три-п-толилселенония

 

00 (72) Ааторы изобретения

В. С. Епифанов, Л. В. Коняхина, В. Г. Мошкова и В. П. Сыскова (71) Заявнтель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ТРИ-П-ТОЛИЛСЕЛЕНОНИЯ

Изобретение относится к усовершенст вованному с:,пособу получения хлористого три-п.-толилселенония, который находит применение в синтезе селенорганических соединений, Известен способ получения хлористого

5 три-п-толилселенония, заключающийся в том, что двуокись селена подвергают взаимодействию с толуолом в присутствии хлористого алюнимия при нагревании до о 10

90-100 С. Затем реакционную смесь после разбавления водой экстрагируют .хлороформом и целевой продукт осаждают эфиром (1).

Недостатком этого способа является

15 использование токсичных хлороформа и эфира для выделения целевого продукта, Цель изобретения — упрошение процесса, позволяющее устранить указанный недостаток.

Цель достигается описываемым способом получения хлористого три-и-толилсе ленонин взаимодействием толуола с двуокисью селена с последуюшим разбавл пнем реакционной смеси водой, отличаюшпмся тем, что процесс проводят в среде

92-94%ной серной кислоты при 20-5О С и из реакционной смеси после разбавления водой выделяют нижний слой и обрабатывают его хлористым натрием.

П р имер 1. К 100мл 92%ной серной кислоты, содержащей 90 г раство» ренной двуокиси селена, при перемешивании о и охлаждении до 20 С приливают в течение 5 мнн 255 г толуола. Смесь выдерживают в течение 10 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения, разбавляют 3000 мл воды при темперао туре,не выше 50 С. Затем перемешивание прекрашают, после расслаивания эмульсии декантируют верхний воднс -сернокислотный слой, а к нижнему слою, представляющему собой густую маслянистую жидкость, добавляют 570 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем выпавшие кристаллы ртделяют отстаиванием или на фильтре, промывают небольшим ко672198 личеством раствора хлористого натрия и

Ю о сушат при 90 С. Выход продукта 90,54, содержание в нем хлористого три-п-толилселенония 96,5%.

П р и м, е р 2. К 1000 мл .93% ной серной кислоты, содержашей 180 r растворенной двуокиси селена, при перемешивании и охлаждении до 35 С приливают в течение 10 мин 513 г толуола. Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем, не прекрашая перемешивания и охлаждения,tO разбавляют 3000 мл воды при температуре не выше 50 С. Далее, как в примере с той лишь разницей, что добавляют э

1150 мл насьпценного водного раствора и ог хлористого натрия. Выход продукта 91,5„o„ss содержание в нем хлористого три-п-толилселенония 96%.

Пример 3. К 1000 мл 94/-ной серной кислоты, содержащей 300 r раст воренной двуокиси селена, при перемеши- 20 о вании и охлаждении до 0 < приливают в течение 10 мин 855 г толуола. Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения, разбавляют 3000 мл воды при тем- з пературе не выше 50 С. Далее, как в е

4 примере 1, с той лишь разницей, что к нижнему слою добавляют 2000 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Выход продукта 90,2% содержание в нем хлористого три-п-толилселенония

95, 1%.

Ф ор мула изобрете ни я

Способ получения хлористого три-п-толилселенония взаимодействием толуола с двуокисью селена с последующим разбавлением реакционной смеси водой, о т л и ч а ю шийся тем> что, с целью упрошения процесса, последний проводят в среде 92-94О/-ной серной кислоты при

20-50 С и из реакционной смеси после разбавления водой выделяют нижний слой и обрабатывают его хлористым натрием.

Источники информации, принятые во вннмание при экспертизе

1. J.Í,Crowell, W.E.Âràdt. The ргерагаtion of t ai-p-toiyiseienonium

Chloride by means of the Friedel(. ra f ts Reaction еНЬ Selenium Мойя.

J Am. Ch. Бас. 55, р. f500, 1933.

Составитель Т. Левашова

Редактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор И. Михеева

Заказ 3827/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4