Способ получения микрокапсул

 

О П Е п116763!6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24,03.78 (21) 2595365/23-05 (51) М. К

В 01 J 13/02

l с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет

СССР ло ленам изобретений и открытмй (43) Опубликовано 30.07.79. Бюллетень № 28 (53) УДК 678.024 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.07,79 (72) Авторы изобретения

В. В. Нижник, В. М. мартовский и А. И. Баранова

Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ

Изобретение относится к области микрокапсулирования водорастворимых веществ и может найти широкое применение в медицинской, химической, нефтехимической, парфюмерной областях промышленности, в 5 сельском хозяйстве для хранения веществ, контакт которых с окружающей средой должен быть предотвращен или затруднен.

Известен способ м икр окапсулирования водорастворимых веществ,,неорганических 10 соединений, минеральных удобрений, парфюмерных веществ и других, заключающийся в создании полимерной оболочки (микрокапсулы) вокруг готовых твердых частиц или капель жидкости капсулируемо- 15 го вещества (1).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30 — 80 С в двух- 20 фазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды, промывкой и сушкой микрокапсул. В качестве капсулируемого вещества используют готовое порошкообразное вещество (2). 25

Таким способом можно зака псулировать негигроскопичные высокодисперсные порошкообразные вещества, а получить высокодисперсные гигроскопические микрокапсулированные порошки приведенными способами не представляется возможным, Цель изобретения — получение микрокапсул гигроскопического высокодисперсного вещества.

Достигается это тем, что по предлагаемому способу получения микрокапсул диспергированием капсул ируемого вещества в двухфазной системе раствора полимера в систему вводят в качестве капсулируемого вещества полиэтиленоксид в виде раствора в толуоле и диспергирование проводят при

30 — 80 С в присутствии 0,5 — 5,0 вес, %, олеиновой кислоты и осадителя полимеров — гексана.

Процесс микрокапсулирования сводится к следующему.

При микрокапсулировании для гидрофобного пленкообразующего полимера и для капсулируем ого полимера используют общий растворитель и осадитель (создание двухфазной системы). Подбирают концентрации капсулируемого и .пленкообразующего полимеров таким образом, что с введением осадителя сначала выделяются высокодиоперсные частицы капсулируемого полимера, а затем — пленкообразующий полимер, который и образует оболочку вокруг частиц полимера. Температуру подбирают

6316

30

40

65 так, что пленкообразующий полимер выделяется в жидкофазном состояний. При ведении процесса микрокалсулирования при низких температурах (ниже 30 С) пленкообразующий полимер выделяется в виде хлопьев и не может образовывать капсулы.

Однако сильное повышение температуры (выше 80 С) вызывает резкое усиление процесса испарения растворителя и осадйтеля, что приводит к изменению концентраций полимеров, и процесс становится неуправляемым.

Для лучшего формирования оболочек в систему вводят вещество, инициирующее процесс выделения новой фазы, олеиновую кислоту.

Отверждение оболочек осуществляют понижением температуры и полной заменой растворителя на осадитель. Сушат обычными способами.

Пример 1. Сравнительный. В трех горлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл

1%-ного раствора,полиэтиленоксида (ПЭО) в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50 С. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭΠ— 35 мл гексана, а затем еще 2 мл гексана для выделения этилцеллюлозы. Сверх добавленного объема гексана доливают еще 30 мл и охлаждают систему до 15 С, в результате чего оболоч- ки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученную смесь высокодисперсных микрокапсул осажденных капсулируемого и пленкообразующего полимеров промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул 10—

15%, размер — 50 — 60 мкм.

Пример 2, В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1%-ного раствора ПЭО в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при

50 С. К полученной смеси растворов добавляют 0,5 вес. олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭО-35 мл гексана, а затем еще 2 мл гексана для выделения этилцеллюлозы в жидком состоянии. Сверх добавленного объема гексана доливают

30 мл и охлаждают систему до 15 С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаются. Полученные высокодисперсные микрокапсулы полиэтиленоксида промывают 4 раза гексаном и сушат. Размер м и к рок а псул 40 —.50 и км, выход — 100% .

П р им ер 3. В трехгорлом реакторе смешивают 50 мл 1%-ного раствора ПЭО втолуоле с 50 мл 0,2%-ного раствора полистирола в толуоле при 30 С, К полученной смеси растворов добавляют 5 вес. олеиновой кислоты. При постоянном перемешиваннн медленно добавляют осадитель для

ПЭΠ— 35 мл гексана, а затем еще 10 мл гексана для выделения полистирола. Для отверждения оболочек из полистирола в систему вводят 35 мл осадителя и охлаждают ф у 4 систему до 15 С. Полу ченные высокодисперсйые мнкрокапсулы ПЭО промывают

4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 50 — 60 мкм.

Пример 4. В трехгорлом реакторе при

70 С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл

1%-ного раствора ПЭО в толуоле, К смеси растворов добавляют 3 вес. % олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно до бавляют осадитель для

ПЭΠ— 35:мл гексана, а затем еще 7 мл гексана для выделения полиметилметакрилата. Для отверждения оболочек из полиметилметакрилата в систему, вводят 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15—

20 С. Полученные высокодисперсные микрокапсулы 4 раза промывают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер

40 — 50 мкм.

Пример 5. В трехгорлом реакторе при

80 С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл

1%-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавляют 1 вес. олеиновой кислоты. При постоянном перемешивании медленно добавляют осадитель для ПЭΠ— 35 мл гексана, а затем еще 7 мл гексана для выделения полиметилметакрилата. Для отверждения оболочек из полиметилметакрилата в систему, вводят 28 мл осадителя и систему охлаждают до 15 — 20 С. Полученные микрокапсулы 4 раза промьгвают гексаном и сушат.

Выход микрокапсул 100%, размер 40—

50 мкм.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсные частицы гигроскопичного полимера и полиэтиленоксида и сразу же их капсулировать в оболочку из гидрофобного полимера (этилцеллюлозы, полистирол, полиметилметакрилат). Применение такого способа дает воз- можность разрешить основные трудности, с которыми связано использование высокодисперсных гигроскопических веществ во многих отраслях народного хозяйства: трудность, а в большинстве случаев и невозможность получения сухих частиц гигроскопических веществ высокой дисперсности, сохранение этих веществ в естественных условиях без изменения их дисперсности, физических и химических свойств.

Формула изобретения

Способ получения микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при

30 — 80 С в двухфазной системе раствора полимера, отделением диоперсионной среды, промывкой и сушкой микрокапсул, о тличающийся тем, что, с целью получения микрокапсул гигроскопического высокодисперснаго вещества, в систему вводят

676316

Составитель И. Девнина

Техред А. Камышникова

Корректоры: Л, Орлова и А. Галахова

Редактор А. Соловьева

Заказ 1688/16 Изд. № 462 Тираж 877 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в качестве капсулируемого вещества полиэтиленоксид |в виде раствора в толуоле и диспергирование проводят в присутствии

0,5 — 5,0 вес. о о олеиновой кислоты и осадителя полимеров-гексана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3173878 кл, 252 — 316; опублик. 1965.

5 2. Патент Великобритании № 1117270, кл. В 8С, опублик. 1968.