Способ получения электродного пека

 

Союз Советекых

Социапыстычеавх

Республик,,679614

К АВТОРСКОМУ СВИДВТЙЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свиа-ву (22} Заявлено 05.01.77 (21) 2475112/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

2 (51} М. Кл.

С 10 С 1/00

Гавударатаеньб ююет

СССР в делам вв6ретевФ х вткрннй

Опубликовано 15,08.79 Бюллетень №30

Дата опубликования описания 15 08.79 (53) УДК

662.749.39 (088.8) В. В. Мочалов, П. Д. Пистрова, E. 1Г. Зайдис, М. Г. Гайсаров и Э. М. Бабенко (72) Авторы изобретения

Восточный научно-исследовательский углехимический институт (7l} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА

Изобретение относится к способам получения электродного пека, применяемого в качестве пропитывающего материала для электродных изделий, и может быль использовано в коксохимической промышленности

В качестве пропитывающих материалов в электродном производстве применяются срернетемпературные каменноугольные пеки. Среднетемпературные пеки содержат 6 — 8% нерастворимых в хинолине веществ (а,-фракция). Так как последние ухудшают:графитируемость связующих и пропитывающих материалов и не фильтруют через пористое тело электрода, проПиточные пеки должны содержать минимальное количество нерастворимых в хинолине компонентов.

Пропнточные материалы должны также обладать высоким содержанием веществ, способных к спеканию — фракций, нерастворимых в бензоле, но растворимых в хинолине (а + P), Эти составляющие обеспечивают необходимую адгезионную способность пека, текучие и смачнвающие его свойства, высокий коксовый остаток, способствуют уменьшению микропористости иэделия.

Среднетемпературные пеки содержат 55 — 60% (а + P)-$pa ibm. Для повышения содержания (а + ф)-фракций необходима дополнительная термообработка среднетемпературного пека.

Основными факторами процесса термообработки являются его температура и;продолжительность. Обработку осуществляют в температурном интервале 350 — 550 С в течение точно контроли1о руемого времени с проведением процесса под вакуумом, при нормальном или повышенном давлении, При термообработке пека происходит накопление в нем высококонденсированных сое15. динений (а и а1-фракций). В то время как увеличение содержания а>-фракции является желательным, увеличение содержания а -фракции как указывалось выше, отрицательно сказывается на качестве пека.

Известен способ получения каменноугольного пека, не содержащего нерастворимых в хинолине компонентов (т,2). Каменноугольную смолу или пек растворяют в нефтяных или камен679614

Отличительные признаки способа заключаются в использовании в качестве углеводородного сырья каменноугольной смолы и в смешении продуктов обработки с парафиновым углеводородом с последующей вакуумной перегонкой полученной пековой фракции.

В качестве ароматического растворителя используют соединения ряда бенэола, а также каменноугольные масла.

В качестве парафинового углеводорода используют бензин прямой гонки, иэооктан и друтие.

3 иоугольных фракциях, отделяют нерастворившийся остаток и из фнльтрата отгоняют масла.

В остатке получают пек.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пека, заключающийся в том, что из каменноутольного пека формуют части- 5 цы размером 0,15 мм, обрабатывают эти частицы первым растворителем для растворения

10-30% пека, отделяют раствор от нерастворившихся частиц, нерастворившиеся частицы экстрагируют вторым растворителем до растворения 16

45% пека (от количества исходного пека), фильтруют конечную смесь и выпаривают растворитель из полученного раствора (31. Возможно изменение последовательности указанных стадий.

В качестве растворителей используют бензол, хииолин и смеси бензола с гексаном, ацетоном, пиридином или хинолином.

Способ позволяет получать пек с высоким содержанием высокомолекулярных фракций, не содержащий нерастворимых в хинолине веществ.. Е

Однако описанный способ многостадиен. Исходное сырье — каменноугольный пек — в свою очередь получают из каменноугольной смолы в/ результате двухкратиой термообработки. При этом часть ценных а и р-составляющих пекового вещества, присутствующих в смоле, переходит в а -составляющую.

Кроме того, в способе используют большой

30 избьпок растворителя. Так, при применении в качестве растворителя бензола иа стадии растворения исходного сырья его используют в соотношении бенэол: пек„равном 4:1 (объем/вес), на стадии повторного растворения — в соотношении бензол; пек, равном 50: 1.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения стадий процесса и снижения расхода используемого растворителя.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения электродного пека путем обработки углеводородного сырья — каменноугольной смолы — ароматическим растворителем с последующим отделением нерастворившихся частиц от продуктов обработки, смешения последних с парафиновым углеводородом и вакуумной перегонки полученной пековой фракции.

В результате описанного способа получают пек, имеющий следующие характеристики:

Температура размягчения, C 100

Выход летучих веществ,% 55-60

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а),% 26-30

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а,);%

Содержание веществ, нерастворимых в бензине, но растворимых в хинолине (а + P),% 84 — 86

0,2 — 0,5

28.8

Пример 1. 1 кг каменноугольной смолы плотностью 1,183 г/см, содержащей 6,3% нерастворимых в толуоле и 1,72% нерастворимых в хинолине компонентов, в течение 1 ч перемешио вают при 70 С с бензолом, взятым в количестве 1,5 л, Раствор фильтруют от нерастворившегося остатка, выход которого составляет0,095кг.

К отфильтрованному раствору добавляют 0,8 л бензина, перемешивают в течение 1 ч и после отстоя получают пекоподобное вещество, из которого отгоняют при остаточном давлении

100 мм рт.ст. и температуре паров 50 С растворитель, В результате получают 0,224 кг пека, имеющего следующие характеристики:

Температура размягчения, С 96,0

Выход летучих веществ,% 60,6

Содержание веществ, нерастворимых в хннолине (а ),% 0,3 .Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а), % 25,7

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а + P),% 86,1

Пример 2. 1 кг каменноугольной смолы в течение 1 ч,перемешивают при 30 С с каменноугольным поглотнтельным маслом плотностью

1,06 г/см, выкипающим в иитервале 230-300 С.

Количество масла составляет 1,0 кг. Раствор фильтруют. Выход иерастворившегося остатка составляет 0,042 кг. К отфильтрованному раствору добавляют 1 0 л изооктана, перемешивают в течение 1 ч, после отстоя отделяют пекоподобное вещество, из которого отгоняют растворитель при остаточном.давлении 100 мм рт.ст. и температуре паров 220 С. Получают 0,292 кг нека, имеющего следующие характеристики;

Температура размягчения, С 98,0

Выход летучих веществ,% 58,5

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а ),% 0,3

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а),%

Содержание веществ, нерастворимых в бензине, но растворимых в хинолине (а5 + |1),% 84,1

Продукт, полученный при отделении пекоподобного вещества, после удаления растворителя может быть использован в качестве энергетичес679614

Составитель Н. Королева

Техред З.Фанта

Корректор С. Патрушева

Редактор В. Минасбекова

Заказ 4743)25

Тираж 609 Подписное

IjHNHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 .

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кого топлива, а также подвергнут фракционной перегонке с получением тех же продуктов, что и при дистилляции каменноугольной смолы. и этом случае образуется дополнительно пек, практически не содержащий нерастворимых в толуоле компонентов, который может использоваться при получении дорожного дегтя и лаков.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет упростить процесс получения электродного пека.

И

Формула изобретения

Способ получения электродного пека путем обработки углеводородного сырья ароматическим растворителем с последующим отделением нерастворившихся частиц от продуктов обработки, отличающийся тем, что, с целью упрощения нроцесса, в качестве утлеводородного сырья используют каменноугольную смолу н продукты обработки после отделения от частиц смешивают с парафиновым углеводородом с последующей вакуумной перегонкой полученной пековой фракции.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертиве

1. Патент США Р 3761387, кл. 208-45, опублик. 1973.

2. Патент США И 3490586, кл. 208-45, опублик. 1970.

3. Патент США и 3668110, кл. 208-45, опублик. 1972.