Способ обработки порошкообразного поливинилхлорида

 

О П И С А Н И Е „„ggpg53

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Соцналистнческнх

Республни

К ПАТЕНТУ (61), lv»oл»итель»ый к »атенту— (22) Заивлено 030677 (21) 2489556/23-05 (23) Приоритет — (32) 04. 06. 76 (51) Л1. Кл.

С 08 Р 6/10 (33) ФРГ (31) P 2625167.2

Государствеимый комитет

СССР

110 делам изобретеиий и открытий (53) УДК 678 ° 743..22.025.4 (088.8) Опубликовано 150879. Бюллетень №30 ,Чата опубликования описания 15.08.79

Иностранцы

Инге Кениг, Ингольф Милке, Ульрих Швенк и Хорст Штрайтбергер (t» r) (72) Авторы изобретения

Инс.=транная фирма Хехст Ar (ФРГ) (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКООБРАЗНОГО

ПОЧИВИНИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к способу получения порошковых полимеризатов винилхлорида и обработке его для удаления непрореагировавшего мономера.

Новые исследования о вредном физиологическом действии мономера винил хлорида показ али, что н еобходимо получать полимериэаты из этого мономера со значительно меньшим содержанием мономерного винилхлорида, чем это было до сих пор.

Нри осуществлении известных технических способов получения винилхлорида, а также при получении его смешанных и привитых полимеризатов с другими мономерами или полимераьы, содержащих преобладающую долю полимеризующегося винилхлорида, по окончании полимеризации и сброса давление получается продукт, содержащий до 3 вес.% непрореагировавшего мономера винилхлорида, или непрореагировав:тих сополимеров.

Поскольку продукты реакции эмульаионной или дисперсионной полимериза-дин находятся в виде дисперсии полимера в воде, остаточное содержание мономера может быть умзньшено путем обработки водяным паром или нагретым инертным газом l1).

При осуществлении известных способов получаются смеси полимерн5 эата и воды или в виде водяных дисперсий, в которых доля воды больше доли поллмеризата, или в виде влажных продуктов, какие получаются после декантации водных суспензион1р ных полимеризатов и обычно содержат 15-30 вес.% воды.

Для осуществления таких способов требуются большие затраты на аппаратуру, сравнительно большие затраты энергии, так к тк наряду с полимером приходится нагревать или испарять значительные количества воды. Кроме того, способы мало пригодны, например для полимеризатов, получаемых

20 по способу полимериэации в массе или в газовой фазе.

В известном способе для удаления остаточного мономера из сухого полимеризата винилхлорида, полученного

25 в массе или в газовой фазе, на сухом порсшкообраэном винилхлориде конденсируется водяной пар и, спустя некоторое время, конденсационная вода снова испаряется при нагрева30 нии. Благодаря добавке воды теряет6|0653

Целью из обрет ения явл яетс я снижение содержания остаточного мономера в поливинилхлориде.

Поставленная цель достигается тем, что в способе обработки порошкообразного поливинилхлорида, содержащего 80-100 вес.% полимеризированных звеньев винилхлорида, после удаления основного количеста непрореагировавшего мономера винилхлорида или непрореагировавших сополимеров нагревают поливинилхлорид под давлением 50-760 мм рт.ст.

Обработку проводят в течение 10360 мин, при 75-120 С, в присутст- 25 вии 0,01-5 вес. Ъ (считая. на полимер) алифатического, насыщенного или ненасыщенного, разветвленного или неразветвленного соединения, содержащего две гидраксильные группы и Зр

2-24 углеродных атома, и в случае

4 и .более углеродных атомов, может также содержать 1"11 групп С-О-С.

Тепловую обработку можно производить при атмосферном или понижен- 35 ном давлении. Целесообразно работать при давлении 50-760 мм рт.ст. в особенности при атмосферном давлении. Тепловую обработку проводят в течение 10-360 мин при температуре 75,-120 С. При этом через сосуд, в котором проводится обработка, пропускают один или несколько инертных газов, например воздух или азот и водяной пар. Из двух газов, например воздуха и азота, 45 чаще применяют воздух.

Концентрация мономерного винилхлорида в полимере уменьшается с увеличением температуры и времени обработки. При обработке в течение . 50 менее 10 мин содержание остаточного мономера заметно не уменьшается.

При более высоких температурах и бФлее длительных обработках полимеризат значительно темнеет. Это особенно заметно при термопластической переработке таких полимеризатов, когда получают более темные иэделия, чем надо.

При проведении тепловой обработки в присутствии соединения с двумя свободными гидроксильными группами и 24 атомаьж углерода можно значи» тельно повышать температуру и длительность обработки. Предлагаемы .способ практически не имеет никаких

55 ся преимущество сухого способа полимериз ации, т. е. возможность отделения воды фильтрацией и/или сушкой. Кроме того, очевидно, что по этому способу можно получать лишь полимеризаты с содержанием остаточного мономера винилхлорида 5 выше 0,01 вес.%, которое по новым данным не соответствует требованиям физиологически безвредного поливинилхлорида (предельное содержание винилхлорида 0,001 вес.З и меньше)(2) . преимуществ при обработке полимери эата при температуре выше 120 С и длительности более 360 мин, так как при этих условиях происходит сил ьиое измен ени е з ерн а и потемн ение. Особенно хорошие результаты получают при температуре 80-100 С.

Целесообразно проводить тепловую обработ ку т ак, чт о бы прои з в едени е о температуры обработки (C) и длительности обработки {часы) равнялось бы 25-350 (С ч), в особенности

50-260 (С ч).

Тепловую обработку проводят в присутствии 0,01-5 вес.% (считая на сухой полимер) по крайней мере одного алифатического насыщенного или ненасыщенного, разветвленного или неразветвленного соединения с

2 свободными гидроксильными группами и 2-24 атомами углерода, которое в случае 4 и более атомов углерода может также содержать по крайней мере одну группу С-О-С.

При добавке менее 0,01 вес.% этого соединения не наблюдается никакого действия и при добавках более 0,5 вес.Ъ ухудшается сыпучесть полимерного порошка, снижается теплостойкость и прозрачность, полученных из полимера изделий, а также происходит прилипание к час" тям машины для переработки. Оптимальное количество этого соединения

0,2-2 вес.3. в особенности 0,51,5 вес.% (с.читая на сухой полимер) .

Указанные соединения можно добавлять к реакционной смеси перед или во время полимериэации винилхлорида или после полимеризации к готовому полимеризату перед тепловой обработкой. Для лучшего распределения предлагаемого соединения в готовом полимеризате его можно разбавлять легкслетучими растворителями, например водой, и добавлять в разбавленном виде.

Сильного разбавления водой надо избегать, так как в присутствии болыаих количеств воды, начиная с 5 вес.3 {считая на полимер) эффект согласно изобретению уменыаается и с увеличением количества воды, усиливается потемнение.

Применяемые по изобретению сое" динения могут содержать группы

С-О-С, т .е. эфирно-кислородные мостики. Хорсхаие результаты получают при применении соединений формулы

ОН (Сн — СНХ вЂ” О)„н где Х-Н и/или СНэ и 1-12.

По изобретению особенно пригоден для обработки полимеризата дигликоль или тригликоль или смесь дигликопя и тригликоля.

Наряду с этими алифатическиьк на сыщенными соединениями с эфирноfi 50653

20

30

45

55 кислородными мостиками, хорошие результаты также получаются, если тепловую обработку проводить в присутствии алифатических, насыщенных или н ен асыщенных, раз вет вл ен ных или неразветвленных соединений с двумя свободными гидроксильными группами и 3-12 атомами углерода.

В качестве примеров таких соединений можно назвать пропандиол-1, 3, бутандиол-l, 4, гександиол-1, 6 пентандиол-1,5, гександиол-2, 5, декандиол-1, 10. Особенно хорошие результаты получаются с бутен-2-диол-1,4.

По изобретению можно применять как отдельные вещества, так и смеси нескольких этих веществ.

Добавка этих веществ до или во время полимеризации не оказывает заметного дейст ви я на количество и свойства порошка. получаемого полимеризата и все обычно необходимые для полимеризации вещества можно применять вместе с веществами по изобретению.

По изобретению для обработки годятся сухие гомополимеры, сополимеры и привитые полимеризаты хлорвинила, содержащие не менее 80 вес.% полимеризованных единиц винилхлорида и полученные по эмульсионному и суспензионному способу полимеризации. Предпочитаются полимЕризаты, полученные в газовой фазе,и особенно полученные по способу масс-полимеризации при температуре 30-854 С.

Все названные способы полимериэации можно проводить как непрерывно,так и периодически.

Для сополимеризации с винилхлоридом можно использовать, например, один или несколько таких мономеров, как оленины например этилен или пропилеи, виниловые эфиры карбоновых кислот с линейными или разветвленными цепями с числом атомов углерода 2-20, предпочтительно

2-4, например винила ацетат-, пропионат-, бутират-, 2-этилгексоат, виниловый эфир тридекановой кислоты, винил галогенида, например винилфторид, винилиденфторид, вииилиденхлорид, виниловый простой эфир, винилпиридии, ненасыщенные кислоты, например малеиновую, фумаровую, акриловую, метакриловую и их моно- или диэфиры со спиртами или гликолями с 1-10 атомами углерода, ангидрид малеиновой кислоты., амин малеиновой кислоты, а также их эаьещенные продукты с ароматическими, циклоалифатическими, а также разветвленными алифатическими ,заместителями, акрилонитрил, стирол.

Для прививочной полимеризации можно. применять, например эластомерные полимеры, получаеьые полимеризацией, одного или нескольких следующих мономеров: диенов, например бутадиена, циклопентадиена, олефинов, например этилена, проПилена; ненасыщенных кислот, например акриловой или метакриловой, а также их эфиров со спиртами и гликолями, содержащими 1-10 атомов углерода, акрилонитрила, виниловых соединений, например виниловых эфиров линейных или разветвленных карбоновых кислот, содерж ащи х 2-2 0 атомов у гл ерода, предпочтнтельно 2-4, винилгалогенидов, н апример винилхлорида, винили ден хлор и да .

После полимеризации к получающимся полимеризатам можно добавлять известные вспомогательные вещества для стабилизации или улучшения перерабатываемости.

Для обработки поливинилхлорида по изобретению он может содержать до 20 вес.% (считая на все вещество) соединений, не являющихся полимеризуемым винилхлоридом. Такими соединениямн могут быть например моди фи к ат оры ударн ой в яэ кости, добавки для улучшения текучести и/или перерабатываемости и/или теплостойкости, а также пигменты.

Тепловую обработку проводят в присутствии одного или нескольких инертных газов, например воздуха, азота или водяного пара.

Чтобы достичь тесного контакта обеих фаз, при тепловой обработке целесообразно, чтобы порошок полимеризата и/или газовая фаза были бы в движении. Для этого пригодны механические или пневматические средства, например перемешивание, завихрение, стекание, распыление порошка в газовом пространстве, причем газу может быть придана большая скорость, чем у твердых частиц, так что газ проникает через более или менее рыхлый слой порошка, предпочтительнее снизу вверх.

Обработку по изобретению можно проводить, например в полимериза-. ционном сосуде, после удаления основного количества жидкой или газообразной фазы в одном или нескольких послед..овательно включенных устройствах, например в вертикальных проточных трубах, в быстроходном смесителе, снабженном лопастями, во вращающейся трубе, или циклоне, причем газ и полимер должны непрерывно циркулировать. Целесообразно устройство с тангенциальным подводом газа в несколько этажей друг над другом или применение кипящего или текущего слоя.

Способ согласно изобретению позволяет полимериэаты винилхлорида, особенно полученные по методу массполимеризации при температуре 3085 С, подвергать интенсивной тепловой обработке, требующейся для

68065

25

60 удаления вредного остаточного мономерного винилхлорида без сильного потемнения материала, которое ухудшает дальнейшую применимость. Свойства обработанных полимеризатов в сравнении с необработанными нисколько не ухудшаются. Способ можно при- 5 водить непрерывно °

Температуру можно устанавливать оптимальной, это обеспечивает интенсивную, но щадящую обработку. Устройства для обработки сравнительно прос- !О ты,прочны и не требуют много места для установки. Наиболее минималь.ные капитальные затраты при обработке в сосуде для полимеризации .

> Приведенные в примерах результы измерений величины К получены по ДИН 53726; растворитель циклогексанон. Остаточное содержание мономера (винилхлорида в поливинилхлориде) определено .газохроматографичесим методом. Испытание на потемнение проводят на образцах состава, вес.ч.:

Поливинилхлорид 100

Диоктилоловобисэтилгексилэфир тиоуксусной кислоты 1,5

Смесь, придающая скольжение и состоя из отвержденного касторового масла, триглицерида и моно- 30 глицирида (в продаже под названием

Локсиол СН4) .

1, 3-Бутандиоловый эфир монтановой кислоты О, 3.

Составные части смешивают без нагревания при интенсивном перемешивании и 300 r этой смеси перерабатычают в течение 3 мин при нагревании на лабораторных вальцах в лист толщиной 3 мм. Технические данные:

Диаметр валков 150 мм 40 Число оборотов 11 об/мин

Температура валков 175 С

После охлаждения лист разрезают на прямоугольные куски размером

10х12 см. Двенадцать таких кусков 45 вкладывают в пресс-Форму с внутрен-, ними размерами llxl2t5 см, находящуюся иа нагретой до 175зС плите. пресса. Куски под небсльшим давлением нагревают 3,5 мин, затем в те- 50 чение 0,5 мин дают полное давление

40 Н/см, затем через 4 мин куски под давлением охлаждают водой до комнатной температуры, давление спускают прессованные пластинки 55 вынимают из Форьн и при визуальном сравнении кромок пластинок с равномерно светлой чисто белой поверхностью определяют индекс цвета по пятибалльной шкале.

Балл 1 - цвет, как у стандарта эталона (как правило, слабо-желтый)

Балл 2 - легкое потемнение (желтоватый)

Балл 3 - ясное потемнение (насыщенный желтый или красновато-желтый

3 8

Балл 4 — сильное потемнение (цвет от коричнево-желтого до оранж ев о-ж елт о го)

Балл 5 — очень сильное потемнение (светло-коричневый или оранжевокрасный) .

B качестве стандарта применяется полученный по способу полимеризации в массе поливинилхлорид r. величиной К-57, какой получается после полимеризации без последующей тепловой обработки с содержанием остаточного винилхлорида 1 вес.%, считая на полимер.

Пример 1. 10 кг гомополимеризата винилхлорида, полученного о полимеризацией в массе при 69 С, имеющего величину К-57, содержание остаточного винилхлорида 1 вес.% (считая на полимер) перемешивают в смесителе 3 мин со смесью 100 r дигликоля и 500 r воды„ выдерживают

3 ч при 85 С в вентилируемом сушиль - О ном шкафу, охлаждают и получают

10093 г полимеризата.

Пробу порошка, полученного после тепловой обработки, растворяют в тетрагидрофуране и подвергают реакции силирования с бистриметилсилилтрифторацетамидом, после чего полимер осаждают из раствора метанолом и смесь тетрагидрофуран: метан ол ан али зируют газ охро матографически. При этом продукт силилирования дигликоля не могут обнаружить.

По данным газохроматографического анализа остаточное содержание винилхлорида 7 ч/млн сухого полимеризата. Испытание на потемнение дало балл 1,5.

Для лучшего сравнения получения величины приведены в таблице.

Сравнительный опыт A. Работают по примеру 1 с применением того же масс-полимеризата, но смеси дигликоль"вода не добавляют. Полученные величины приведены в таблице.

Сравнительный опыт В: Работают по примеру 1 с применением того же масс-полимериэата, но к 100 кг полимеризата добавляют только

500 r воды без дигликоля.

Сравнительный опыт С. Работают по примеру 1 с применением того же масс-полимеризата, но вместо смеси дигликоля и воды к IOO кг полимеризата добааляют смесь 100 г фенола и 500 г води. Полученные величины приведены в таблице.

Пример 2. Получают поливинилхлорид по методу двухступенчатой полимеризации, причем перед главной стадией полимериэации (2-я ступень) добавляют 1 вес.Ъ дигликоля, считая на весь винилхлорид в 2 ступенях, и полимериэацию производят при 62 С. Готовый полимеризат подвер680653

10 гают. трижды действию разрежения (обезгаживанию) до 50 мм рт.ст. для удаления основного количества непрореагировавшего винилхлоридного мон омер а . Посл е этой обработки полимеризат содержит еще 0,2 вес.Ъ мономерного винилхлорида и имеет величину К-60. 10 кг полученного таким образом полимера подвергают тепловой обработке в сушильном шкафу при 85 С и нормальном давлении в течение 300 мин и затем ох;лаждают ° Полученные величины приведены в таблице.

Пример ы 3-5. Работу проводят по примеру 1, однако к полимеризату добавляют различные количества смеси дигликоль-вода; в примере 1: 400 r дигликоля и 1000 г воды;в примере 2:

10 г дигликоля и 100 r воды; в примере 3: 5 г дигликоля и 100 г воды.

Пример 6. 10 кг полученного масс.-полимеризацией при 5з С поли,о вин илхл ори да, имеюще го К-6 7 с содержанием остаточного винилхлорида

О, 3 вес.Ъ, считая на сухой полимер, смешивают в смесителе 3 мин со смесью 100 г гександиола-l,б и 500 г воды, затем подвергают тепловой обработке в сушильном шкафу 50 мин при

92 С и охлаждают. Полученные величины приведены в таблице.

П р и и е р 7. К 10 кг полученного масс-полимериэацией при 62 С поливинилхлорида, имеющего величину

К-60 и остаточное содержание винилхлорида 0,2 вес.Ъ, считая на сухой полимер, добавляют смесь - 100 r . бутен-2-диол-l, 4 и 500 г воды.

В цилиндрическом автоклаве, емкостью 40 л, снабженном рубашкой для нагревания маслом и якорной винтовой мешалкой с лопастями шириной

5 см, охватывающими все дно и 80% площади боковых стенок, и вращающейсасо скоростью 60 об/мин обрабатывают полимер с добавлением указан— ной смесью 9 0 мин под давл ени ем

250 мм рт.ст. Температура масляной бани 92 С, температура полимера

85 С. Во время обработки через автоклав пропускают слабый ток воздуха.

По истечении 90 мин реактор сообщают с атмосферой и автоклав охлаждают. Полученные данные приведены в таблице.

Пример 8. В аппаратуре примера 7 к 10 кг полученного массполимеризацией при 69 С поливинилхлорида, добавляют смесь 200 г декандиола-1,10 и 500 r этанола и подвергают тепловой обработке в течение

120 мин при температуре продукта

97 С, давлении 100 мм рт .ст . и

-60 об/мин мешалки, при пропуске слабого потока воздуха. Затем реактор сообщают с атмосферой и автоклав охлаждают ° Полученные данные приведены в таблице.

При мер 9. К 10 кгполученР ного масс-полимеризацией при 62 С поливинилхлорида с остаточным содержанием винилхлорида 0,2 вес.Ъ, считая на сухой полимер, добавляют смесь 200 r полигликоля, соответст5 вующего в среднем формул НО (СНАЯ+/1 и 500 г воды, перемешивают 3 мин в смесителе и затем подвергают тепловой обработке при 75 С в течение

280 мин в сушильном шкафу и охлаж10 дают. Полученные данные приведены в таблице.

Пример 10. Работают по примеру 1 с применением того же полимеризата, но вместо смеси дигликоль15 вода добавляют смесь 50 r пропандиола-1,3 и 500 г воды. Тепловую обработку проводят при температуре продукта 90 С. Полученные данные приведены в таблице.

Пример 12. Работают по способу примера 1 с применением того же полимеризата, но вместо смеси дигликоль-врда добавляют смесь 200 г трет.пентилгликоля и 500 г воды °

Полученные данные приведены в таблице.

Пример 13. 1 кг полученного полимеризацией в водной суспенэии при 61 С сополимера винилхлорида о с винилацетатом с содержанием

90 вес ° % полимериэованных винилхлоридных звеньев и 10 вес.Ъ полимеризованных винилацетатных звеньев, (K-60) смешивают с раствором 10 r дигликоля в 50 мп метилового спирта в течение 3 мин в быстроработающем смесителе. Смесь выдерживают в течечие 4 ч (тонкий слой) на воздухе при комнатной температуре, причем происходит испарение легколетучего

40 метилового спирта. Обработанный указанным образом полимер вместе с необработанным полимером (холостой опыт) обрабатывают в течение

3 ч при температуре 87ОС в сушильном

45 шкафу с циркуляцией воздуха. Охлаждают полимер и определяют индекс цвета. Полученный по изобретению полимер, обработанный в присутствии

1 вес.Ъ дигликоля, имеет оценку цвета 1-2. У образца холостого опыта индекс цвета 4.

Пример 14 По примеру 13

1 кг полученного суспензионной полимеризацией в водной среде при температуре 73 С поливинилхлорида с

К-55 смешивают с 10 г полигликаля усредненной .формулы НО(СН2СН О)6 Н, растворенным в 150 мл воды. Полученный указанным способом полимер

6О сушат в течение нОчи Ha ВОэдухе при комнатной температуре и затем по примеру 13 подвергают тепловой обработке.

Полученный по изобретению полимер, Обработанный в присутствии

1 вес.Ъ полигликоля, имеет индекс

6 80653

12 об авле е сое кение

57

57 Вода

57 Фенол

57 . Дигликоль

57

57

5 85

1 85

1 85

1 85

4 85

0,1 85

0,05 85

180 255

180 255

180 255

180 255 .300 425

180 255

80 255

180 255

1 ата

11

1,5

2,5

2,5

ГександиОл-1 6 1

50 77

90 127,5

92 1

1,5

Бутен-2-диол-1,4 1

85 250

Декандиол-1,10

97 100 мм рт ст 120 194

ПолиглиМОль11

75 1

280 350

2,5 цвета 1-2. У необработанного полимера (хопостой опыт) индекс цвета 4.

Пример 15. 10 кг получен" ного в результате полимеризации в водной эмульсии при температуре

64 С поливинилхлорида с К-59 сме,шивают в смесителе со 100 г дигли ксля, растворенного в 500 мл метилового спирта„ причем одновременно производят удаление метилового спирта посредством промывки смесителя азотом. 500 г обработанного укаэанным способом полимера вместе с необработанным полимером (холостой опыт) обрабатывают в течение о

3 ч при температуре 87 С в сушильном шкафу с циркуляцией воздуха.

У полученного по изобретению полимера, обработанного в присутствии 1 вес.5 дигликоля, индекс цвета 1, у необработанного полимера (холостой опты) индекс цвета 4.

Пример 16, 500 r полученного полимериэацией в массе при температуре 63 С сополимера с К-50 и содержанием 90 вес.% полимеризованных винилхлоридных звеньев и 10.вес. 4 полимеризованных винилацетатных звеньев, тщательно смешивают с 5 г дигликоля, растворенного в 50 мл воды. После удаления воды при температуре 40 С в вакуумном сушильном шкафу обработанный указанныы способом сополимер совместно с необработанным сополимером (холостой опыт) обрабатывают в течение

3 ч при температуре 87 С в сушильном шкафу с циркуляцией воздуха. у обработанного по изобретению в присутствии 1 вес.Ъ дигликоля сополимера индекс цвета 1, у необработанного полимера (холостой опыт) индекс цвета 4.

П р и м е. р 17. 5 кг полученного

5 суспенэионной полимеризацией в вод- ной среде при температуре 54,5 С привитого сополимера с содержанием

93,5 вес.% полимеризованных винилхлоридных звеньев, 3,6 вес .% поли10 меризованных этиленовых звеньев и 2,9 вес.В полимериэованных винилацетатных звеньев тщательно смешивают с 50 г дигликоля, растворенного в 200 мл метилового спирта.

Затем полимер сушат в течение 20 ч при комнатной температуре, практически до полного испарения метилового спирта. Обработанный указанным способом привитой сополимер вместе с необработанным привитым сюполимером (холостой опыт) обрабатывают в течение 3 ч при температуре 97 С в сушильноМ шкафу с циркуляцией воздуха.

У обработанного.по изобретению в присутствии 1 вес.% дигликоля полимера индекс цвета 1, у необра.— ботанного привитого сонолимера (холостой опыт) индекс цвета 4.

30 Таким образом, предлагаемый спо-. соб позволяет значительно снизить содержание остаточного мономера в поливинилхлориде причем заметного изменения цвета последнего после

35 обработки не наблюдается, 6806 3

13

57 Пропандиол-1,3 О, 5 85 1

120 170

57 Бутандиол-1,4 1

1,5

90 100 мм рт ст120 180

57 Неопентил гликоль

85 1

180 255

Формула изобретения

Составитель В.Бадгин

Редактор Л.Емельянова Техред И .Асталош Корректор Г.Решетник

Заказ 4670/58 Тираж 585 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, «(-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.ужгород, ул. Проектная, 4

Способ обработки порошкообразного поливинилхлорида, содержащего

80-100 вес.Ъ олимеризованных винилхлоридных звеньев, освобожденного от основного количества непрореагировавшего мономера путем нагрева поливинилхлорида под давлением

50-760 мм рт.ст, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения содержания остаточного мономера в псливинилхлориде, обработку ведут при 75-120 С в течение 10-360 мин в присутствии 0,01-5 вec.Ъ от веса полимера алифатического, насьааен20 ного или ненасьаценного, разветвленного или линейного соединейия, которое содержит две гидроксильные группы и 2-24 атома углерода, а в случае 4-24 атомов углерода может также содержать 1-11 групп С-О-С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Выложенная заявка ФРГ 92162860, Зо кл. 39 в4 1/96, опублик. 1972.

2.Выложенная заявка ФРГ 92331895, кл. 39 в4 1/96, опублик.1973 (прототип).