Способ выделения стеринов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1 704458 (6l ) Дополнительный к патенту(22) Заявлено 120777 (21) 2507253/23-04 (23) Приоритет - (32) (51) М. Кл.

С 07 Т 1/00

Государственный комнтет

СССР

Ао делам нзобретеннй н открытнй (33) (32) Опубликовано 151279- Бюллетень Ж 46

Дата опубликования описания 15.1279 (53) УДК547.92.

° 07(088 ° 8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Оке Аллан Яоханссон, Ритта Хелена Кристина Кивикари, Элиас Уолеви Соукас (Финляндия) Иностранная. фирма Ой Каукас АБ, Линотек Ой (Финляндия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СТЕРИНОВ

20! б

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения стеринов из смесей неомыляемых веществ, образующихся после образова" ния снятого неочищенного мыпа, мыла из .растительного масла или из животного жира.

В патентной и технической литературе описаны различные способы выделения стеринов, например, путем экстрагирования смеси сложных эфиров стеринов углеводородов с последующим омылением, перекристалJIHзацией, выщелачиванием, фильтрованием и сушкой целевого продукта (1) .

Наиболее близким по технической сущности к описываемому способу является способ выделения стеринов из смесей, содержащих стерины, заключающийся в экстрагировании ис" ходного сырья углеводородом, таким как н-пропана с последующим омылением полученной смеси спиртовьм раствором щелочи и кристаллизацией стеринов добавлением 10-30% воды и охлаждением (2) ° Недостатками этого способа являются его многостадийность а необходимость использования газообразного пропана и недостаточная чистота целевого-продукта °

Целью предлагаемого способа является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что смесь неомыляемых веществ, содержащих стерины, растворяют в растворителе, не смешивающемся с водой, таком как гексан, или в смеси растворителей, полученный раствор экстрагируют гидрофильной смесью гексана, метанола, ацетона и воды, образующуюся гидрофильную фазу отделяют, концентрируют, например, упаривайием, из концентрата путем охлаждения кристаллизуют стерины и выделяют целевые продукты. В качестве растворителей для приготовления смесей для растворения применяют предпочтительно гексан, гептан, ксилол, дихлорэтан или смесь гексана, ацетона и метанола. В гидрофильную смесь растворителей для экстракции предпочтительно входят метанол (0,99,9%), ацетон (0-50%), гексан (0-50%), вода (0,1-10%). Экстракцию проводят предпочтительно при 15-40 С, количество водй в метанольной фазе предпочтительно составляет 0,5-2% при

704458, 2,0

0i9

1,2

0 6

0,5

0,7

0 3.

20.С ° Целевые продукты выделяют известным способом.

Пример 1. 3,4 г смеси неомыпяемых веществ с содержанием 12,5 вес. % Р -фитостерина, полученных из таллового масла, растворяют в смеси растворителей, содержащей

40 мл гексана и 10 мл ацетона. Раст". вор,.экстрагируют смесью растворителей, содержащей 26 мл метанола, 8,5 мл ацетона, 15 мл гексана и неболЬшое количество воды (0,75 мл).

Экстрагирование осуществляют н одну стадию в делительной воронке при комнатной температуре. После разделения метанольную Фазу концентрируют упариванием до половины ее объема. Полученный концентрат охлаждают до +4 С, после чего крис" таллический концентрат ситостерина отфильтровывают. Количество выделенногО таким образом кристаллического концентрата кристаллического ситостерина составляет 0,25 r, и полученный продукт состоит из

80 .нес.% .P-ситостерина и 20 нес.%

6. -ситостерина с т. пл. 140 С.

:Пример 2. Для получения фаз растворителя равновесного состава 34,7 r неомыляемых веществ, полученных иэ таллового масла, растворяют в смеси растворителей следующего состава, мл: гексана

360, ацетона 70, метанола 70.. Пример 3 ° Эту часть осуществляют для получения фаз растворителя и очищенного продукта.

Приготовляют гексановую фазу следующего состава. 439 г вещества нейтрального характера, выделенного из неочищенного снятого мыла, растворяют|в 4680 мл гексана, 910 мл ацетона .и 910 мл метанола.

Общий объем полученной гексановой фазы составляет 6,5 л. .Приготовляют метанольную Фазу следующего состава: 1680 мл метаноЭту смесь.экстрагируют н делительной воронке смесью растворителей следующего состава, мл: гексана 200, ацетона 90 воды 50.

После разделения фазу с пониженным содержанием метанола концентрируют упаринанием до половины ее объема и охлаждают до +4 С. Кристаллический концентрат стерина выделяют фильтрованием. Фильтр и смесь растворителей, полученные после упаринания, соединяют °

Гексаноную Фазу упаринают с целью изнлечения растнорителей, Далее 34,7 г неомыляемых веществ, полученных из таллового масла, растворяют в гексановом дистилляте, полученном по методике, описанной выше.- Полученную смесь экстрагируют в делительной норонке метанольной фазой (фильтрат и упаренный раст"

20 норитель). После разделения Фаэ фазу с пониженным содержанием метанола снова концентрируют до полонины ее объема упаринанием охлаждают и фильтруют для извлечения кристал25 лического концентрата стерина.

Фильтрат и упаренные растворители соединяют и используют для другого цикла экстракции гексановой фазы.

Операции повторяют четыре раза.

30 В таблице приведены результаты, полученные в .результате, этой четырехстадийной периодиче .кой экстракции. эство концентрата перекри зонанного чистого стерина, г

Всего 2,3 (соотнетстнует 55 вес.% от общего количества) ла, 720 мл ацетона, 1580 мл гексана и 40 мл ноды. Общий объем этой смеси составляет 4 л.

Гексаноную фазу экстрагируют метанольной фазой в протиноточной лабораторной экстракционной колонне с четырьмя ситчатыми тарелками.

60 Размер стеклянной колонны следующий: диаметр 5 см, высота 80 см, Обе фазы подают н колонну с помощью лабораторных насосов, сс1Здающих перистальтическое давление, при

65 скорости потока 0,2 л/мин ° Метаноль704458

Составитель A. Анисимов

Редактто Л. Новожилова Тех З.Фанта ° Ко ezTo М.Пожо

Редактор 7836/49 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская н б. . 4 5

Филиал ППП . Патент, г. Ужгород, ул ° Проектная, 4 ную фазу после экстракции упаривают до половины ее объема, охлажжают и выпавшие кристаллы отфильтровывают ° Фильтрат и растворитель, получаемые -в результате зкстракций, соединяют. Гексановую фазу упаривают досуха.

439 r вещества нейтрального характера растворяют в смеси растворителей, полученной упариванием гексановой фазы, с получением общего объема жидкости, составляющего 6,5 л.

Этот раствор зкстрагируют метанольной фазой, полученной по методике, описанной выше путем соединения фильтрата и растворителя, получаемых при упаривании метанола.

Экстрагирование осуществляют на такой же лабораторной колонне, которая описана выше с применением в качестве непрерывной фазы гексановой сме" си.

После зкстрагирования метанольную фазу концентрируют упариванием до половины ее объема, охлаждают и фильтруют. Выход чистых кристаллов ситостерина после указанной экстракции составляет 9 г.

Пример 4. Приготовляют равновесные фазы по методике, описанной в примере 3, из следующих смесей:

1) Гексановая фаза: 226.r нейтрального вещества, выделенного из неочищенного снятого мыла, растворяют в 2410 мл гексана и 470 мл ацетона и 470 мл метанола с получением жидкого продукта с общим объемом

3,350 л, 2)„ Метанольная фаза: 2510 мл метанола, 1070 мл ацетона, 2360 мп гексана и 60 мл воды до получения общего объема жидкости 6 л.

Противоточное экстрагирование в лабораторных масштабах осуществляют с применением растворов, получаемых по методике, описанной выше таким же образом, как описано выше. В этот момент в качестве непрерЫвной фазы используют метанольную фазу при следующих скоростях подачи: метанольная фаза 0,2 л/мин, гексановая фаза 0,11 л/мин.

Метанольный раствор после экстрагирования концентрируют до половины

его объема, охлаждают,.и выпавшие кристаллы ситостерина отфильтровывают.

Выход кристаллов чистого стерина после перекристаллизации.из этанола составляет 21 г, что соответствует выходу 75 вес.В от общего количества Р -фитостерина, присутствующего в исходном веществе нейтрального характера.

Кристаллический батулин извлекают путем пбследующего концентрирования .обогащенного батулином метанольного раствора, из которого выделяют ситостерин, путем охлаждения и кристаллизации.

Формула изобретения

1. Способ выделения стеринов из стеринсодержащих смесей путем экст25 ракции и кристаллизации, о т л и— ч а ю шийся тем, что с целью упрощения процесса, стеринсодержа" щую смесь обрабатывают растворителем, не смешивающемся с водой, или

Зп в смеси растворителей, а экстракцию раствора, содержащего стерины проводят гидрофильной смесью гексана, метанола, ацетона и воды и образую-. щуюся гидрофильную фазу непосредстЗ венно концентрируют.

2. Способ по и ° 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве растворителя для растворения используют гексан, гептан, ксилол, 4О дихлорэтан или их смеси или смесь гексана, ацетона и метанола.

Йсточники информации, принятые во внимание нри экспертизе

1. Патент ClQA Р 2835682, кл. 260-397.25, опублик. 1953.

4 2. Патент США, Р 3691211, кл, 260-397.25, опублик. 1972 (прототип) .