Способ получения целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик он705041

Д с (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 0109.76 (21) 2402200/29-12 с присоединением эальки М (51)М. Кл.

D 21 С 3/16

Государственный комнтет

СССР

no делам нзобретеннй н открытий (23) ПриоритетОпубликовано 2512.79. Бюллетень Йо 47, Дата опубликования описания 2512.79 (53) УДК 676.1. ,022(088.8) В.И. Сорокин, Л.И. Столяров, В. Г. Кении и 3.Ю. Бейзер (72) Авторы . изобретения

Научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промьыленности.

Известец способ получения целлюлозы путем пропитки растительного материала азотной кислотой и варки в парс-газовой или жидкостной фазе с последующей щелочной экстракцией (13 .

Пропитанный азотной кислотой рас, тительный материал варят обычно при

95-99 С в течение 1,0-1,5 ч. Получаемая в этих условиях целлюлоза, особенно из древесины лиственных" пород или однолетних растений, содержит, значительное количество гемицеллюлоз, что ограничивает использование этой целлюлозы для химической переработки. . Целью изобретения является снижение содержания гемицеллюлоз и увеличение содержания альфа- целлюлозы в целевом продукте.

1(ля этого согласно предлагаемому способу варку пропитайного азотной кислотой растительного материала проводят в две ступ ни, которые ведут при различной температуре и продолжительности обработки. В первой ступени температуру поддерживают в интервале 70-99 С в течение 0,5-2,0 ч, обеспечивая наиболее оптимальнйе условия для равномерного провара растительного сырья, а затем реакционную массу нагревают до 110-130 С и выдерживают в течение 0,3 — 0,5 ч. Повышение температуры варки обеспечивает быстрое

1О завершение взаимодействия остаточного лигнина с азбтной,кислотой, удаление посредством гидролиза максимального количества гемицеллюлоз и достижение необходимых качествен15 ных показателей целлюлозы.

Для варки растительный материал пропаривают,.пропитывают 5-15%-ным раствором азотной кислоты, отделяют.

20 избыток раствора кислоты, а щепу нагревают до 70-99 С и выдерживают при этой температуре в течение

0,5-2,0 ч, после чего реакционную массу нагревают до 110-130 С и вы25 держивают в течение 0,3-0,5 ч. tIoc ле окончания варки остаток растительного материала промывают и подвергают экстракции раствором осноВания, например едкого натра, 30 соды или ьМиака..

705041

Предлагаемый способ по примерам

Известный способ по примерам

Условия варки

3 4 5 б 7

1 2

8 9

Температура второй ступени варки, С

110 120 130 . 110 120 130 130

30 30 30 30

Длительность варки под давлением, мин

0 0

30 30 30 каус- каус- каус- сода сода сода амми- каус- сода тик тик тик - ак тик

ОснЪЙаййе Для щелочной экстракции е

Качественные показатели целлюлозы

Выход целлюлозы,% от абсолютно. сухой древесины

45,7 44,5 42,0 50,4 49,9 44,2 49,2 49,4 52 б

Выход непровара,Ъ от абсолютно сухой древесины

1,9 ; 0,6 1,1 2,5 4,0 4,2 2,7 1,4 3,1

Содержание альфацеллвлозы,Ъ

90,0" 91,3 93,1 83,5 85,2 87,0 87,1 88,1 81,1

Средняя степень полимеризации

1288 1343 1317 1301 1296 1254 1201 1497

990

6,5 5,8 4,5 11,7 9ю7 7,6 7„0 9,1 13,6

Содержание пентозанов,%

22 22

Пример 1 ° 52 r осиновой щепы, содержащей 45 r абсолютно сухой древесины, пропаривают, пропитывают в 225 мл 103-ной азотной кислоты при температуре 60 С, отделяют от избытка раствора и

:подвергают варке при температуре

95-99 С в течение 30 мин, а затем нагревают до 110 С и выдерживают

130 мин. Щепу промывают водой и экстрагируют 200 мл раствора каустика концентрации 20 г/литр при

95-100 С в течение 1 ч. Выход целлюлозы и ее качественные пока- затели помещены в таблице.

Пример 2. 52 г щепы обрабатывают как в примере 1, но темпе-ратура второй ступени варки была

120 С.

" Пример 3. Обработку исходного целлюлозосодержащего материала проводят как в примере 1, но температура второй ступени варки

130 С.

Пример 4. Операции проводят как в примере 1, но для щелочной экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л.

Длительность варки при

95-99 С,мин 30 30

Вязкость 1Ъ-ного медноаймиачного раствора мп 861 848

Пример 5. Обработку щели ведут как в примере 2, а целочную экстракцию как в примере 4 раствором соды концентрации 20 г/л.

Пример б. Пропитку и варку щепы проводят как в примере 3, но щелочную экстракцию проводят раствором соды концентрации 20 г/л.

Пример 7. Материал обрабатывают по примеру 1, но щелочную экстракцию ведут 200 мл раствора аммиака концентрации 10 г/л.

Пример 8. Для сравнения варку проводят по известному способу.

Навеску щепы пропаривают, пропитывают

10%-ной азотной кислотой и после, о деления избытка раствора варят при

96-98 С в течение 1 ч. Затем щепу промывают водой и экстрагируют 200.мл раствора каустика концентрации

20 г/л при 90-100 С в течение 1 ч.

20 П р Й м е р 9. Обработку проводят как и в примере 8, но в качестве раствора для щелочной экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л.

25 Полученные данные помещены в таблице.

30 30 30 30 30 60 60

852 705 687 673 567 1334

705041 формула изобретения

Составитель .Н. Сердюк

Чудик °

Заказ 8311/64 Тираж 443

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

Ра сная наб. . 4

Ко е Кто В. Синицк ая

Подписное

113035 Москва„ Ж 35

Филиал ППП Патент,,г. Ужгород, ул. Проектйая, Как видно кэ таблицы, проведение второй ступени варки при повышенной температуре 110-130 позволяет снизить содержание пентоэанов в получаемом полуфабрикате с 9,1 до 4,5% (в примерах 8 и 3, где для экстракцин испольэовали каустик) или с

13 6 до 7 0 - 7 6Ъ (в примерах 9 и

6-7, где использовалась сода или аммиак). Одновременно достигается

"--повышение содержания альфа — целлюлозы с 88,1 до 93,1% (в примерах

8 и 3 с применением для экстракции раствора каустика) или с 81„1 до

87,0% при использовании раствора соды или аммиака. Удаление гемицеллюлоз, естественно, вызывает некоторое снижение выхода целлюлозы.

Проведение азотнокислотной варки при повышенной температуре 110-130 с использованием соды или аммиака для шелочной экстракции позволяет получать целлюлозу с такйм же содержанием альфа- целлюлозы и пентозанов, как и при использовании едкого натра при обычном способе варки.

Таким образом, проведение варки во второй ступени при 110-130>с дает возможность улучшить качество получаемой целлюлозы или заменить едкий натр при щелочной экстракции на соду или аммиак.

Способ получения целлюлозы путем пропитки растительного материала азотной кислотой и варки в ïàðîгазовой или жидкостной Фазе с последующей щелочной экстракцией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания гемицеллюлоз и увеличения содержания альфа- целлюлозы в целевом продукте, варку растительного материала ведут ступенчато, причем на первой ступени поддерживают темйературу-в интервале 70-99 С в течение 0,520 2;0 ч, после чего реакцйонную массу нагревают до 110-130 С и выдерживают в течение 0,3-0,5 ч. источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Патент КанадЫ В 872706, кл. 9-11,.1971.