Способ получения волокнистого полуфабриката

 

СЬюз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<1,747917 (6 I ) До пол н и тел ьное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено 03,05.76 (2! )2355583/29-12 с присоединением заявки .%, (23) Приоритет

Опубликовано 15,07,80. Бюллетень %26 (5! )М. Кл.

D 21 С 3/16

Государственный комитет

СССР до делам изобретений и открытий (53) УДК 676,1, .022. 12(088.8) Дата опубликования описания 15.07.80

") (72) Авторы изобретения

В. И. Сорокин и Т. К. Василевская

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО

ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к производству волокнистого материала и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения волокнистого полуфабриката путем пропитки расти-, 5 тельного материала 5-15%-ным раствором азотной кислоты с последующей варкой . в парогазовой фазе и щелочной экстракцией Щ.

При обработке растительного материа- ла азотной кислотой происходит деструкция и частичное окисление лигнина, что обеспечивает его растворение при последующей щелочной экстракции.

Осуществление щелочной экстракции щепы так, как это предусмотрено извест-ным способом, обладает рядом существенных недостатков: большой расход щелочного реагента . (100-200 кг соды или каустика для получения 1 т целлюлозы); . значительное потребление свежей воды для приготовления щелочного раство/ ра (5-10 куб. м для получения 1 т целлюлозы) накапливание большого количества or

Ъ паботанного щелочного раствора, содержаmего деструктированный лигнин и продукты гидролиза и окисления полисахаридов. регенерация щелочного реагента.путем упаривания и сжигания отработанного раствора связана с затратой большого количества тепла на упаривание и с известной опасностью взрыва содорегенерационного котлОагрегата; при воздействии "щелочного реагента происходит растворение значительного количества полисахаридов, главным образом гемицеллюлоз, что существенно сни/ жает выход и уменьшает механическую прочность получаемого волокнистого полуфабриката.

Целью изобретения является сокращение расхода основания и свежей воды, исключение вредных стоков, а также повыше.

7479 17

I

3 ние выхода и качественных показателей целевого l1po KTG, Цель цостигается тем, что щепу после обработки азотной кислотой подвергают экстрагированию предварительно окисленным отработанным щелочным раствором.

Для этого отработанный щелочной раствор, полученный в ступени щелочной эк\ стракции, подвергают окислению кислородсоцержащим газом при 200-250 С при на 1О начальном парциальном цавлении кислорода

10-30 атм в течение 0>5-2,0 ч,Органические вещества,соцержащиеся в отработанном растворе,окисляются при этом qo углекислоты или цо простейших карбоновых кислот, остающихся в растворе в вйце солей.

Все окрашивающие вещества раствора при атом также разрушаются. Получаемый бес цветный или светложелтый раствор содержит карбонаты, бикарбонаты и соли простейших карбоновых кислот — оксалаты, формиаты, ацетаты и др. Получаемый раствор обладает щелочной реакцией и может быть повторно использован для щелочной экстракции.

Присутствие в растворе солей слабых органических кислот, обладающих буферным действием, способствует поддержанию величины рН на сравнительно постоянном уровне. Это обеспечивает стабилизацию гемицеллюлозной фракции полисахарицов, что приводит к увеличению выхода и повышению механической прочности получаемых полуфабрикатов.

Пример 1. В сосуд из нержавеющей стали помещают 265 r осино:вой щепы, содержащей 244 r абсолютно сухой древесины, пропаривают ее острым паром и пропитывают в 1,2 л азотной кислоты 12%-ной концентрации при 45- 4р

50оС в течение 3 ч. Кислоту слйвают, а щепу нагревают горячей водой или па— ром цо 95-98ОС и выдерживают при атой температуре в течение 1 ч. Полученную щепу делят на 4 равные части и 45 используют в данном и последующих при» мерах цля щелочной экстракции;4

Пример 2. Четвертую часть щепы, полученной в примере 1 обрабаты о .

I вают при 95-98 С в течение 1 ч отработанным щелочным раствором, полученным в примере 1 и предварительно окисленным, как указано ниже, Для окисления отработанный раствор (250 мл) помещают в автоклав, закачивают кислород до давления 20 ати, нагревают автоклав цо о

200 С и выдерживают его при атой температуре в течение 2 ч. После охлаждения и разгрузки автоклава получают раст вор светложелтого цвета, который используют цля щелочной экстракции . Для вос/ полнения потерь соды к раствору добав ляют 0,5 г карбоната натрия.

После проведения экстракции отделяют отработанный раствор (190 мл), массу промывают небольшим количеством воды и промывную воду (60 мл) присоединяют к отработанному раствору. Целлюлозу дополнительно промывают, сортируют и высушивают. Получают 32,2 r (52,8%) целлюлозы и 1,3 г (2,1%) непровара.

Пример 3. Экстрагированйе одной четвертой, части щепы, получен ной в примере l, проводят,как указано в примере 2 отработанным раствором, полученным в примере 2 и окисленным кислородом при 240оС в течение 1 ч при исходном цавлении кислорода 20 ати. Полу-. чают 32,8 г (53,6%) целлюлозы и 1,5r (2,5%) и 1,5 r (2,5%) непровара.

Пример 4. Отработанный раствор (190 мл) и промывную воду (60мл)

У полученные в примере 3, помещают в авf токлав и обрабатывают кислородом (начальное давление 20 атм) при 220 С в течение 1,5 ч. Полученный раствор (250 мл) смешивают с 0 5 r воды и ис пользуют для щелочной акстракции 1/4 части щепы, полученной в примере 1.

Условия экстракции описаны в примере 2.

Получают 33,0 r (54,0%) целлюлозы и

1, lr (1,8%) непровара.

Четвертую часть полученной щепы обрабатывают 250 мл 1%-ного раствора 5р соды при 95-98 С в течение 1 ч. Затем отделяют отработанный щелочной раствор (190 мл), массу промывают водой и пер вую порцию промывной воды (60 мл) присоединяют к отработанному раствору. Мас-55 су дополнительно промывают водой, сортируют и высушивают. Получают 31,6 г (51,8%) целлюлозы и 1,5 r (2,5%) непровара.

Для сравнения качества целлюлозы, по- лучаемой известным способом и предпагаемым, была определена механическая прочпрочность целлюлозы, полученной при акстракции щепы раствором соды (в примере 1) и раствором, полученным при окислении отработанного щелока и промывной воды кислородом (в примерах 2

4 средние данные). Испытания проводят о при степени помола 60 ШР и плотности отливок 75 r АР.

7479 17 еплагаемый способ ве

Покаэат качества по ример 2

Выход целлюлозы, % 51,8

54,0

Разрывная алйна, м

8, 200

8350

Сопротивление излому, ч. дв пе

2770

1360

Сопротивление раздира-: нию, r

65

Сопротивление продавливанию, кг/см 3, 5

Составитель Н. Сердюк

Редактор В. Трубченко Техред М. Петко Корректор В. Бутяга

Заказ 4192/18 Тираж 430 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ представленных данных предлагаемый способ получения волокнистого полуфабриката позволяет сократить на 90-95 % расход основания, в 5-10 раз уменьшить потребление свежей воды и соответственно снизить количество стоков, загрязняющих окружающую среду, а также одновременно увеличить выход целевого продукта на 4-5% и повысить его качественные показатели.

Формула изобретения

Способ получения волокнистого полуфабриката путем пропитки растительного материала 5-15%-ным раствором азотной кислоты, варки в парогазовой фазе и щелочной акстракции, о т л и ч а тошийся тем, что, с целью сокращения расхода основания и свежей воды исклюд чения вредных стоков,а также повышения выхода и показателей качества целевого продукта, щелочную кстракцию ведут отработанным щелочным раствором, полученным в процессе щелочной экстракции и щ окисленным кислородсодержащим газом прн

200-250 С, начальном парциальном давлении кислорода 10-30 ати в течение

0,5-2,0 ч.

Источники информации, 25 принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетелвство СССР 4 487188, . кл. 9 21 С 3/16, 1973.