Способ количественного определения сферофизина бензоата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 709987 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 070378 (21) 2588592/23 — 04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.80. Бюллетень Мо 2

Дата опубликования описания 1501.80 (51}м. к .2

G N 21/24

Государстненный комитет

СССР по пенам изобретений

И OTKPhl Tkk (53) УДН 543. 432 (088. 8). (72) Авторы изобретения

В.В. Петренко, Н.Г. Рыбалка и Л.И. Депюгина

Запорожский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕЧЧОГО ОПРЕДЕЛЕЧИЯ

СФЕРОФИЭИНА БЕЧВОАТА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени я сйерофи э и на бе нзоата.

Известен способ количественного определения алкалоидов, заключающийся в обработке анализируемой ггробы пикриновой кислотой с последующим центриАугированием и промыванием полученного раствора, обработкой отделенного осадка аммиаком при нагревании и обработкой полученной смеси хлоройоомом и Фотометрированием хпоройорменного раствора (1).

Недостатком данного способа является низкая избирательность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ ко- 20 личественчого определения сферофизина бензоата, заключающийся в растворении анализируемой пробы в безводной уксусной кислоте и титровании полученного раствора 0,1 н..хлорчой кислотой с индикатором кристаллический фиолетовый (2).

Недостатками способа являются малая чувствительность (для количественного опредепения в данном спосо- 30 бе применяются чавески препарата не мечее О, 1 r); использование летучих и токсических растворителей (ледяная уксусная кислота, хлорная кислота); необходимость постачовки контрольного опыта; недостаточнэя точность результатов; слокнэя ме— тодика анализа.

Целью изобретения является повышение чувствительчости и точчости определения сАеройиэина бензоатэ в виде субстачции.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения соерофиэинэ беч— зоата, заключающимся в растворении ачалиэируемой пробы прегэоата в диметилформамиде и обработке аллоксангидратом при нагревании ча кипя— щей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является использование в качестве растворителя диметил*ормамиде и проведение обработки аллоксангидратом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектро ьотометрированием полученного окрашенного раствора.

709987

Таблица1 .Значения удельного показателя поглощения (Е ) продукта.

1%

1см реакции сАерофизина бенэоата-аллоксангидрат еские тики

479

0,4

0,8 0,195 243,75

1,2 0,276 230,00.0,6

Х = 229,33

S = 3,6485

Sr = 0,0159

0,8 1,6 0,370 231,25

?,0 0,470 235,00

2,4 0,540 225,00

1,0

St = +8,65

1,2

Х + St = 229,33+8,65

0,630 225,00

1,4

2,8

1,6

3, 2 О> 740 231,25

3,6 0,820 227,78

4,0 0,860 215,00

1,8

2,0

0 50 "25

Š— р-2.2

1%

1 см где Роптическая плотность при

479 нм; !

1 ф

1 см— удельный показатель поглощения; толщина слоя в см; навеска препарата в r.

Таблица 2

Результаты количественного определения сферофиэина бенэоата в препарате мс кс. нм аве

Х = 99,60

0,0124, 0,450 98,90

0,0156 0,570 99,58

479

S = 0,451

Пример 1. Определение удельного показателя поглощения продукта реакции аллоксангидрат — сфероФизина бензоат.

Точную навеску препарата (О, 0250 г) растворяют в 10-20 мл диметилформамида в мерной колбе на 50 мп и доводят до метки этим же растворителем. Из разведения берут 0,4 мл; 0,6 мл

1,8 и 20 мл раствора, помещают в пробирки, добавляют до 2 мл диметилАормамида, а затем к каждой пробе—

2 мл 10%-ного раствора аллоксангидЛ р и м е р 2. Количественное определение сферофизина бензоата в виде субстанции.

Точную навеску препарата в преде- 45 лах 0,0124-0,0229 r растворяют в

20-25 мл диметилформамида в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диметилформамидом. Иэ разведения берут. 2 мл, добавляют 2 мл 10%-ного 50 раствора аллоксангидрата в диметилФормамиде и поступают аналогично примеру 1.

Расчет процентного содержания сферофиэина бензоата проводят по формуле 55 рата в диметилформамиде. Реакци<Унную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4-5 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы ча 25 мл, доводят диметилйормамидом до метки и спектрофотометрируют при 479 нм. Подчичяемость поодукта реакции основному закону светопоглощения наблюдается в пределах концентраций сферофизина бензоата 1,2-3,6 мг/100 мл раствора.

Результаты определения удельного показателя поглощения приведены в табл.1.

Результаты определения приведены .в табл.2.

709987

Продолжение табл. 2

Навеска, r

0 Найдено, Метрологические

% характеристики макс нм

Sr = 0,0045

St = +1,11

Х и St = 99,60 1, 11

0,0174 0,640 100,24

0,0183 0,670 99,78

0,0229 0,838 99,73

0,0200 0,729 99,34 то время как в известном не менее

0,1 г.

Сравнительные данные определения сферофиэина бензоата известным и предлагаемым способом приведены в табл.3.

Предлагаемый способ более чувствителен. Так для количественного определения сфепоАиэина бенэоата по пред-15 лагаемому способу используются навески в пределах (0,0124-0,0229 r), в

Та блица 3

Навеска

0i1000

-99,71 99, 0,1000 98,85 S=0,1669 0,0183 100,18 Б=0,3263 101,27 S=P,9533

0,1000 99,03 Sr=0,0017 0,0183 99,54 Sr=0,0033

0,1000 99,31 St=+0,41 0,0183 99,87 St=%0,8

99,78 Бг=0,0096

100,07 St=+2,34

0,1000 99,00 X+St=99,05+0,41 0,0183 99,26 X+St=99,71+0,8 98,29 Х+St=99,8+2,34

0,0183 99,4

0,1000 98,93

99,63

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцев

М. Шароши

Техред З.Фанта

Редактор Т. Девятко

Тирах 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, )К-35 Раушская наб. д. 4/5

Заказ 8753/46

Филиал ППП Патент, г. Уигород, ул. Проектная,4

Точность определения предлагаемым способом выше, чем известным способом. Абсолютная ошибка известного способа 0,95%, а предлагаемого О, 20О, 29%, что видно иэ данных табл. 3. 45

Способ количественного олределе- 5О ния сферофизина бензоата путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности опре- 55 деления, в качестве растворит ля используют диметилйормамид, полученный раствор обрабатывают аллоксангидратом на кипящей водяной бане. с последующим спектроЛотометрированием полученного окрашечного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. иэд. Химия . М., 1970, с. 127.

2. Государственная Фармакопея

СССР Х, изд. М., Медицина, 1968, с. 643-644 (прототип).