Способ получения безводного азотнокислотного бария

 

ОП ЙС:АН.ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистическик

Республик

< и 710949 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22)Заявлено 28.12.77 (2I) 2560526/23-26 с присоединением заявки М (53)M. Кл.

С 01 F 11/40

3Ьаударственньй кемнтет

СССР ае делам нзебретеннй н еткрытнй (23) Приоритет (53) УДК 546.431. .546.175 (088.8) Опубликовано 25.01 80.Áþëëåòåíü М 3

Дата опубликования описании 28.01.80 (72) Авторы изобретения

Л. П. Башарина, В. П. Гольцев и В. М. Долгов

Институт ядерной энергетики АЦ Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОПНОГО АЗОЧ НОКИСЛОГО

БАРИЯ

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ и касается процесса получения безводного азотнокислотного бария.

Известен способ получения азотнокислого бария путем обработки галогенидов с четырехокисью азота.

Однако этот процесс связан с длительными процессами кристаллизации и сушки готового продукта, который загрязнен хлором и другими вредными примесями (1).

Наиболее близким по технической cymности и достигаемому результату являет1S ся способ получения азотнокислого бария,,,состоящий в том, что раствор сернистого бария предварительно карбонизируют, полученную пасту углекислого бария смешивают с возвратным маточником азотнокислого бария и обрабатывают 50-68% азотной кислоты 121.

Недостаток способа — невысокая степень извлечения азотнокислого бария (до

85-,о) и значительная длительность процесса.

Белью изобретения является увеличение выхода конечного продукта и ускорение процесса его получения.

11ель достигается тем, что при получении безводного азотнокислого бария путем обработки солей бария азотосодержащим веществом и отделения кристаллов готового продукта, в качестве соли бария применяют иодид бария, а обработку проводят смесью жидкой четырехокиси азота и четыреххлористого углерода в соотношении 1: (10-15).

Четыреххлористый углерод применяют для извлечения молекулярного иода четырехокиси азота, что способствует повышению чистоты безводного нитрата бария. Применение неводного растворителяжидкой четырехокиси азота — позволяет набежать длительных процессов кристаллизации и сушки азотнокислого бария. Применение иодида барияобусловлено тем, что другие соли бария либо не взаимодействуют с жид3 710 кой четырехокисью азота, либо дают загрязненный продукт который необходимо подвергать сложной очистке.

Пример 1 - . 1-(авеска иодида бария Ba3 g (0,21 г) взаимодействует в течении 10-15 мин. со смесью жидкой четырехокиси азота и О+ и четыреххлористого углерода ССК4 в соотношении (1:15) в реакционном сосуде емкостью 100 мл.

Количество жидкой четырехокиси азота )o

3 мл. В процессе взаимодействия побочный продукт иод экстрагируется четыреххлористым углеродом ССО4. Жидкая фракция, содержащая четыреххлористый углерод, четырехокись азота и иод (CC84+ s

104+ 2) декантируется. Оставшиеся кристаллы иода удаляются добавлением неболь?цого количества четыреххлористого углерода СС64. (25 мл) с последующей декантацией раствора. 20

Количество четыреххлористого углерода определяется значением растворимости иода и четыреххлористом углероде

ССОРА Р=1.145г/100 смзпри 0 С.

С целью извлечении следов четырехокиси азота Й О,(твердый продукт реакции, представляющий собой белые кристаллы безводного азотнокислого бария

Ba(NO ), вакуумируют при остаточном давлении 15-25 мм рт. ст. и 30-40 С 30 в течении 30 мин.

Вес конечного продукта азотнокислого бария равен 0,1365 г, что соответствует выходу 96,6% от стехиометрического количества по реакции:. 35

ЬО +25 0 -Ba(NQ ) +J 2МС

Ъ 2 R

Пример 2 . Навеска иодида бария Ba32(0,4055г) взаимодействует в течения 10-15 мян. со смесью жидкой четырехокиси азота И З И четыреххлорис- 0 того углерода СС84 в соотношении (1:15) в реакционном сосуде емкостью 200 мл.

Количество жидкой четырехокиси азота

2О4 6 мл.

Вес коне?нОГО tlpog tB азОТНОкислОГО 45 бария равен 0,26 г что соответствует выходу 95,9% от стехиометрического колич ест ва.

949

11 р и м " p 3 о 11авеск0 иолида бария Ва32(0,295 г) взаимодействует в течении 10-15 мин. со смесью жидкой четырехокиси азота И О и четыреххлористого углерода CCEg в соотношении (1:10) в реакционном сосуде емкостью

100 мл. Количество жидкой четырехокиси азО та 5 мл.

Вес конечного продукта безводного азотнокислого бария Ба(ИО )2 О, 190 г, что соответствует выходу 96,4% от стех иом етрич еского . коли ч ес тва.

Продукт, полученный указанным способом, по техническим показателям соответствует ГОСТУ 3777-69.

Простота процесса получения азотнокислого бария предложенным способом позволяет реализовать его для. применения в промышленности, используя при этом стандартное химическое оборудование, и М О ° может быть регенерирован

2. + для повторйого процесса, а также в научно-исследовательских работах с безводным взотнокислым барием и в препара тивных целях.

Формула изобретения

Способ получения безводного азотнокислого бария путем обработки солей 6ария азотосодержащим веществом с после- дующим отделением кристаллов готового продукта, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта. и интенсификации процесса, в качестве соли бария применяют иодид бария, а обработку проводят смесью жид— кой четырехокиси азота и четыреххлористого углерода, взятых в соотношении

1: (10-15).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия, М., 1971, с. 253.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 454176 кл. С 01 F 11/40, опублик.

25. 12.74 (прототип).

Составитель Р. Герасимов

Редактор М. Недолуженко Техред 3. Фанта Корректор N. Шароши

Заказ 8583/11 Тираж 565 Подпйсное

UHHHIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4