Известен способ получения азотнокислого бария нэ раствора сернистого бария. Способ заключается в том, что раствор сернокислого бария предварительно карбониэуют, полученную пасту углекислого бария смешивают с возвратным маточником аэотнокис- лого бария и обраба.ынают азотной кислотой с концентрацией 50-68% и температурой 50-55 С. Температуру f5 обменной реакции поддерживают 85-

95 С, реакцию ведут до рН 1,5-2 (1).

Раствор оснетляют, кристаллй аэотнокислого бария отделяют, промывают и сушат. Степень извлечения бария в 2О раствор состанляет не более 85% °

Недостатком известного пособа яв-. ляется невысокая степень извлечения бария из исходного сырья, так как при этом способе извлекаются 25 лиаь водорастноримые соединения, доля неиэнлекаемых кислотораствориьых соединений составляет порядка

20%. Кроме того, способ сложен технологически и дорог в аппаратурном, - зс оформлении, что снижает его экономичность.

Наиболее близким к описынаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотнокислого бария путем водного выщелачивания плана сернистого бария и обработки осветленного раствора 30-35%-ной азотной кислотой при 85-90 С до рН 1,11,8. Полученный раствор азотнокислого бария осветляют и упаривают до выделения кристаллов.

Степень извлеч ния бария из плана составляет не более 75% (2). Этот способ имеет однако ряд недостатков, к которым относятся, например, потери азотной кислоты на побочные реакции, обусловленные высокой окислительной активностью азотной кислоты.

Наряду с основным взаимодействием сернистого бария с азотной кислотой протекают и побочные реакции окисления сульфидов бария и водорода с образованием сульфата бария, серы и окислов азота. В результате побочных реакций потери азотной кислоты составляют 6-7%, потери сернистого бария 2-3%. Кроме того, эагрязнеt.ие раствора азотнокислого бария продукта727564

Ф ми побочных реакций вЂ” элементарной серой и сульфатом бария повыаает возможность загрязнения целевого продукта и усложняет процесс очистки раствора, а загрязнение отбросных газов соединениями азота, в частноСти окисью азота, которые оказывает вредное воздействие на окружающую среду.

Целью данного изобретения является повышение степени использования исходных реагентов и уменьшение количества вредных выбросов в атмосферу.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения азотнокислого бария путем водного выщелачивания плава сернистого бария с последующей обработкой полученной суспензии азотной кислотой концентрации

20-28% до рН 3-5 при 55-80 С,отделе-. йия твердого осадка от образовавшего- ф ся раствора азотнокислого бария и упаривания его до получения кристаллического продукта. при 55-80 С, отделения твердого осадка от образовавшегося раствора аэотнокислого бария и упаривания его дэ получения кристаллического продуктa, Отличйтельными признаками способа являются условия обработки суспензии азотной кислотой; концентрация рН растворов, а также температурный режим процесса.

При использовании азотной кислоты с концентрацией более 28% ее потери на побочные реакции увеличиваются, 35 при этом возрастает количество побочных продуктов (серы-и сернокислого бария).

При применении азотной кислоты с концентрацией менее 20% образуются 4р побочные продукты хотя и в меньшем количестве, но в мелкодисперсной форме, следовательно они плохо коагу лируют-и плохо отделяются от раствора, что повышает содержание нерастaoðèìîrî остатка в готовом продукте. 4

Кроме того, применение более разбавленной кислоты нецелесообразно с экономической точки зрения, т.к. увели .Жваются расходы на упаривание и транспортировку доподнительного коли- 50 чества воды.

Проведение реакции разложения сернистого бария азотной кислотой

:при температуре ниже 55 С вызывает кристаллизацию растворов азотно- 55 кислого бария вследствие уменьше ния его растворимости.

При проведении процесса обработки при температуре выше 80"С имеет место образование бурой двуокиси азота и переход ее в газовую фазу, что происходит в результате разложения азотной кислоты. Таким образом, увеличение температуры свыше

80 С увеличивает потери азотной кис45 лоты и приводит к образованию вредных отбросных газов.

При ведении реакции при piI менее

3 резко снижается скорость фильтрации суспенэии аэотнокислого бария (в 1,5-2 раза). При введении реакции при рН более 5 снижается степень извлечения бария из плава в раствор.

Пример, 100 r плава сернистого бария с содержанием 79% общих кислотосодержащих соединений бария в пересчете на BaS выщелачивают горячей водой, взятой в соотношении Т:Ж1:5, в течение 30 мин. Полученную суспенэию обрабатывают 27Ъ-ной азотной KHcJIoTQA co скоростью 7,5 мл/MMH при 65 С до рН 3, Отдувку сероводорода и коагуляцию серы, выделившихся в процессе обработки, производят водяным паром.

Нейтрализацию избыточной кислотности и осаждение иэ раствора примесей (ионов железа и кальция) проводят 13%-ным раствором и сернистого бария до рН 7.

Твердый остаток отделяют, осветленный раствор с содержанием азотнокислого" бария 112,36 r упаривают до выпадения кристаллов, которые затем отделяют, промывают горячей водой

О и сушат при 100-105 С. Получено

58,5 r кристаллов высокой степени белизны, 152 г маточников, в котором находится 25,94 г азотнокислого бария,и 212 г промывной воды, содержащей 24,4 r аэотнокислого бария, Степень извлечения бария из плава составляет 92,1%, выход продукта с учетом возврата маточника и промывной воды в цикл 88%, Содержание в в продукте основного вещества достигает 99,56%, нерастворимого в воде остатка 0,047Ъ, Качество продукта соответствует требованиям ГОСТ 1713-72 на высший сорт.

Потери азотной кислоты составляют

2,45Ъ, сернистого бария 0,76% по отношению к 100% BaS.

Потери азотной кислоты составляют

1,0%, а сернистого бария О,ЗЪ по отношению к 100%-ному BaS.

Таким образом, описываемый способ позволяет снизить потери азотной кислоты по сравнению с известным способом с 6-7 до 1-2, 5Ъ, т.е. в

2,8-6 раз, снизить потери сернистого бария с 2-3 до 0,3-0,8%, т.е. в среднем в 4,5 раза.

Количество твердых примесей (серы, сернокислого бария и др.т), образующихся в результате побочных реакций,. уменьшается с 84,7 кг/т нитрата бария до 40,8 кг/т нитрата бария, т.е. более чем в 2 раза °

Количество выделяющейся окиси ,азота в газовую фазу уменьшается

727564 " - е

Формула изобретения

Составитель М. Савельева

Редактор Л Новожилова ТехредО.Легеза Корректор В.Бутяга

Заказ 1061/20 Тираж 565 Подписное

ЧНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и . открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 с 0,05 г/г 100% BaS до 0,021 г/г

100% BaS.

Ожидаемый экономический эффект от использования способа в промыаленности оставит 55 тыс.py6. s год при мощности производства азотно кислого бария 23 тыс. т/год за счет сокращения расхода азотной кислоты на единицу продукции.

Способ получения азотнокислого бария путем водного выщелачивания плава сернистого бария, обработки суспензии азотной кислотой, отделения твердого остатка от образовавшегося раствора азотнокислого бария, упаривания его и отделения кристаллов, отличающийся тем, что, с,целью повышения степени использованйя исходных реагентов и уменьшения количес гва вредных выбросов в атмосферу, обработку азотной кислоты ведут при ее концент рации 20-28% . до pH - 3-5 при 55-80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9454176, кл ° С 01 Р ll/40, 1973.

2. Ахметов Г.Г. Химия и техноло- гия соединений бария, Химия, М., 13 1974, с.90.

Способ получения азотнокислого бария // 454176

Способ получения нитрита кальция // 381605

Способ получения нитратов щелочноземельных металлов // 2181697

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека