Способ получения нерастворимой серы

 

Союз Советскни

Соцналистнчесини

Республик

715449

М. Кл.

С 01 В 17/12

ЬеуииретееииМ кеяитет

СССР ю леим изобретений и открытий

УДК 661.219 (088 8) В. И. Шукин, В. А. Бороховский, Е. Г, Гордиенко и P. П. Дапко (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ СЕРЫ

Изобретение относится к способам получения маслонацолненной нерастворимой серы, используемой для вулканизации каучука в шинной и резино-технической промышленности.

Известен способ получения нерастворимой серы, заключающийся в нагревании серы до 200 С, быстром ее охлаждении до 0-70 С в воде, содержащей органио ческий коллоид, и отделении взвешенной в растворе серы с помощью фильтрации jhow, Наиболее близким по технической cymности к описываемому изобретению является способ получения нерастворимой серы, включающий плавление исходной серы, в присутствии стабилизатора, выдержку ее в расплавленном состоянии с последующим резким охлаждением ее водой, огделение охлажденной серы от воды и выдержку до полного отверждения, измельчение полученного продукта и экстракцию сероуглеродом раст воримой части серы, Затем, сероуглерод полностью отделяют от нерастворимой серы f2) Недостатки указанных способов закшочаются в том, что для применения нерастворимой серы в шинной и резино-тех нической промышленности необходимо вводить дополнительную стадию - маслонаполнение серы, что усложняет процесс за счет введения дополнительного оборудования и увеличения эксплуатационных затрат на приготовление маслонаполненной нерастворимой серы.

Применение сероуглерода требуюет установки специального оборудования, так как сероуглерод является высокотоксичным и взрывоопасным веществом. Необходимость полного отделения экстрагента от нерастворимой серы усложняет способ, а применение сероуглерода в качестве экстрагента значительно повышает стоимость.

Цель изобретения — упрощение и понижение стоимости процесса получения маслонаполненной серы.

Поставленная цель достигается тем, .что исходную серу плавят в присутствии

5449

Ужгород, ул. Проектная, 4

3 71 стабилизатора, выдерживают определенное время в расплавленном состоянйи, п6сле чего охлаждают. Полученную массу, содержащую нерастворимую серу, измельчают и

I проводят экстракцию растворимой серы парафиново-нафтеновы м маслом стабилойлом-18. После экстракции масло-экстрагент удаляют до содержания его в целевом продукте 10-40%, Отличительные признаки предложенного способа заключаются в том, чго экст« ракию растворимой серы осуществляют парафиново-нефтеновым маслом стабилойлом-18, а удаление масла-экстрагента после экстракпии проводят до содержания .его в целевом продукте 10-40%.

Способ осуществляют следуюшим образом. Исходную серу плавят при 130150 С и добавляют 1-3%-ного стабилизатора (гексахлорпараксилола). Затем темпера гуру смеси повышают до 180210 С и выдерживают при перемешивании 30-40 мин. При этом троисходит наиболее полное превращение растворимой серы в нерастворимую. Полученный расплав охлаждают водой и выдерживают на воздухе до полного отверждения. В результате получают массу с содержанием нерастворимой серы 30-40%. Полученную массу измельчают и подвергают экстракции парафиново-нафтеновым маслом стабилойлом-18 с целью удаления растворимой серы. Для этого в аппарат с мешалкой, в котором находится маслоэкстрагент, загружают определенное количество серы, соедражщей 30-40% нерастворимой части. Соотношейие серы и масла составляет 1:10, что обеспечивает максимальную скорость экстракции. Экстракцию проводят 30-40 мин. при температуре, не превышающей 70 С. После экстракции масло-экстрагент, содержащее рас гворимую серу, отделяют фильтрацией под давлением, Удаление масла осуществляют до 10-40% содержания его в не растворимой сере. Полученный продукт представляет собой маслонаполненную нерастворимую серу, отвечающую требова-ниям шинной и резино-технической промышлеешсти.. Пример . 300 г серы сор1 а 9995 .; расплавляют и смешивают с 6 T стабилизатора (гексахлорпараксилола) при 140"С.

Затем расплав нагревают до 210 С и выдерживают при этой температуре 30 мин

"для максимального превращения раствориИНИИПИ Заказ 9609/2

Филиал ППП Патент", г. мой серы в нерастворимую. Тонкую струю расплава резко охлаждают до 20 С водой, которую затем отделяют от серы.

Охлажденный расплав выдерживают на воздухе 10 сут. до полного отверждения. Полученную массу в количестве 300 г с содержанием нерастворимой серы 33% измельчают до размера 0,074 мм и подвер гают экстракции. Для этого в экстрактор

10 с мешалкой загружают 3 литра парафиново-нефтенового масла стабилойла-18 и 300 1 измельченной серы. Экстракцию проводят 40 мин при 70 C. Полученную,, суспензию фильтруют под давлением для

i5 удаления излишка масла.

Полученный продукт содержит 99 г (85%) серы и 20 г,(15%) масла. Анализ серы после отделения масла дал сле дующие результаты: содержание элемен20 тарной серы 98%, из них 90% нерастворимой части; содержание стабилизатора и других прим,есей — 2%.

Применение предлагаемого способа упрощает и понижает стоимость процесса получения маслонаполненной нераствори мой серы, за счет совмещения стадий экстракции и маслонаполнения, использования нетоксичного и взрывобезопасного масла одновременно в качестве экстраЗ0 гента и наполнителя вместо дорогостоящего токсичного и,взрывоопасного cepoyrnepoga, применяемого только в качестве эксграгента.

Формула изобретения

1. Способ получения нерастворимой серы, включающий плавление исходной серы в присутствии стабилизатора, охлаждение ее, измельчение и экстракцию растворимой серы, о т л и ч а ю m и и

40 с я тем, ч го, с целью упрбщения и удешевления процесса получения маслонаполненной серы, используемой в шинной и реэино-технической промышленности, экстракцию растворимой серы осуществляют

45 парафиново-нафтеновым маслом стабилойлом-1 8.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что удаление масла-экстрагента после экстракции осушествляют до у содержания его в целевом продукте 10-40%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР ¹ 137114, кл. 12 1 17/12, 15.06.70.

2. Патент США ¹ 2947614, кл. 23-224, 02,08.60, Тираж 565 Подписное