Способ получения нерастворимой серы

 

О П И С А Н И Е (»)939381

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистически к

Респубпии (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 28,07.80 (2! ) 2962332/2326 с присоелинением заявки М (23) Приоритет (5! )М. Кл.

С 01 В 17/12

3Ьауаарстаенв6 камктат

СВВР аа далем кзааратеккв и аткрмтвя

Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24 (53) УДК 661.21 (088.8) Дата опубликования описания 03 0 7 82 (72) Авторы изобретения

В. A. Бороховский, Е. Г. Гордиенко и р. П. q p

Г (.,; " .-; / ; 3 с

1 1

1 (Tl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ СЕРЫ

15 го

Изобретение относится к способам получения нерастворимой серы, используемой для вулканизации каучука в

V шинной и резинотекнической промышленности

Известен способ получения нерастворимой серы, заключакецийся в плавлении серы в присутствии стабилизатора, выдержке ее в расплавленном состоянии с последукхцим резким охлаждением водой, отделении охлажденной серы от воды и выдержке до полного отверждения, измельчении полученного продукта и экстракции растворимой части серы (1) Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности является способ получения нерастворимой серы, включающий плавление исходной серы в присутствии стабилизатора, охлаждение ее, измельчение в присутствии воды, фильтрацию и сушку полученного продукта от воды, экстракцию растворимой части серы органическим растворителем Г23

Недостатками указанных способов являются многостадийность процесса и значительные энергозатраты.

Ilem, изобретения — упрощение процесса за счет исключения операций фильтрации пульпы серы . в воде и последующей сушки серы.

Поставленная цель достигается тем, что серу после плавления в присутствии стабилизатора, охлаждения расплава и измельчения его в воде отделяют путем добавления в пульпу органического растворителя, не смешивающегося с водой.

Кроме того, растворитель берут в количестве, необходимом для экстрагирования растворимой серы.

Сера является веществом гицрофобным по отношению к воде и гидрофильным по отношению к растворителю, поэтому растворитель полностью вытесняет воду с поверхности серы. Вода и растворитель серы являются не смешивакшимися жидкостями, поэтому происходит разделение чистой воды и смеси растворителя с се3 93938 рой, а так как плотность растворителя и серы выше плотности воды, то чистая вода собирается в верхней части сосуда, а смесь растворителя и нерастворимой серы в нижней части.

Воду иэ верхней части сосуда заворачивают на стадию размола, а смесь растворителя с нерастворимой серой подают на стадию экстракции растворимой серь 1О

Способ осуществляется следующим образом.

Исходную серу плавят при 130-150 С и добавляют 1-37 стабилизатора (гексвхлорпараксилола) . Затем температуру 13 смеси повышают до 180-210оС и выдерживают при перемешивании 30 -40 мин.

При этом происходит наиболее полное превращение растворимой серы в нерастворимую. Расплав охлаждают водой и выдерживают на воздухе до полного отверждения. Полученный продукт измельчают в воде, которую затем отделяют от продукта. Для этого в аппарат с измельченной пульпой загружают не смешивающийся с водой растворитель серы, например тетра-или трихлорэтилен, в количес» тве, необходимом для экстрагирования растворимой серы, но менее чем в обьемном соотношении 1:1 к измельчаемому продукту. Отделившаяся вода из верхней части аппарата подается на стадию раз мола, а смесь растворителя с нерастворимой серой - на стадию экстракции растворимой серы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что растворитель берут в количестве, необходимом для экстраги рования растворимой серы.

Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе, 1. Патент. ClllA Ж 2947614, ки, 23»

224, 1960, 2. Авторское свидетегъство СССР

Ж 715449, кл, С 01 В 17/12, 1978в

Пример. 300 г серы расплавляют . и смешивают с 6 г стабилизатора (гек сахлорпараксилола) при 140оС. Затем расплав нагревают до 210оС и выдержи- вают при этой температуре 30 мин для максимального превращения растворимой серы в нерастворимую. Тонкую струю расплава резко охлаждают до 20оС водой, которую затем отделяют от серы.

Охлажденный расплав выдерживают на воздухе 10 сут до полного отверждения.

Полученный продукт в количестве 300 r с содержанием нерастворимой серы 33% измельчают в лабораторной шаровой мель1 ф нице с 600 г воды до размера О, 074 мм. Измельченную нуапу смешивают с

600 г тетрахлорэтилена. Через 1 2 мин после отстаивания происходит ращеление воды и смеси тетрахлорэтилена с серой.

В верхней части: мерного стакана находится 600 г воды, в нижней части900 г разтвора серы в тетрахлорэтилене и нерастворимой серы. Воду сливают, а смесь нерастворимой серы и раствора серы в тетрахлорэтилене загружают в экстрактор с мешалкой. Экстракцию про» водят 40 мин при 70оС. Полученную суспенэию фильтруют, Осадок высушивак г, Полученный продукт содержит 100 г полимерной серы, содержащей 95% нерастворимой серы и 5% растворимой серы.

Применение предлагаемого способа, упрощает и понижает стоимость процес са получения нерастворимой серы за счет совмещения стадии фильтрации и сушки измельченной серы, сокращения затрат на фильтрацию и сушку, уменьшает «оличест» во необходимого оборудования.

Ф о р м у л а .и э о б р е т е и и я

1. Способ получения нерастворимой се ры, включакнций плавленые исходной серы в присутствии стабилизатора, охлаждение расплава, иэмельчение его в всде, отделение серы от пульпы и экстракцию растворимой серы органическим растворителем, о тл и ч а ю щ и и с s тем, что с целью упрощения процесса, серу отделяют путем добавления в пульпу органического растворителя, не смешивающегося с водой.

Составитель Б. Нирша

Редактор Ю. Ковач Техред С.Мигунова Корректор В. Синицкая .

Заказ 4577/32 Tspam 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-38, Раушскаа наб., д. 4/8

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4