Ди-( -анилинофенокси)окситиофосфат в качестве термостабилизатора сополимера этилена с винилацетатом

 

ОП И(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетсинк

Соцналнстнчесинк

Республик,,„721445 (6! ) Дополнительное к а вт. свил-ву (22)Заивлено08.08.77 (21) 2521267/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.80. Бюллетень Рй 10

Дата опубликования описания 17.03.80 (51) М. КЛ.

С 07 F 9/22

С 08 F 36/00

ВсуАйрстееннь1н кеиипет

СССР йв авнем нзебретеннй н етнрыай (53) УД К 547. 26 1 18.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

lO. П. Лосев, А. E. Водопьянова, E. С. Савостеенко, Л. Н, Бабак и А. Г. Тарасюк (71) Заявитель

Институт физико-органической химии АН Белорусской CCP (54) ДИ(т АНИЛИНОФЕНОКСИ) ОКСИТИОФОСФАТ

В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТАБ!1 !П3 " ?РА СОПОЛИМЕРА

ЭТИЛЕНА С ВИ1ПНЛА11ЕТАТО4(МН О- О1М >

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к новому ди(П -анипинофенокси}-окситиофосфату формулы который может быть использован в ка10 честве термостабилизатора сополимера этилена с винилацетатом.

Известно использование в качестве термостабилизатора сополимера этилена с винилацетатом трибензиламидтиофосфата Pl) .

Недостатком сополимера этилена с винилацетатом с использованием известного термостабилизатора является сравнительно низкая стабильность в условиях термоокислительной деструкции.

Целью изобретения является повышение стойкости к термоокислительной деструкции и улучшение эксплуатационпых харак герпстпк сополимера этилена с випипанетатом прп воздействии на него высоких температур и кислорода воз— духа.

Поставленная цель достигается описываемым соед1п:е тием указанной формулы, которое используют в качестве термостпбплизатора сополимера этилена с випилацстатом.

Соединение указанной формулы получают при конденсации т -оксидифениламина с тиофосфорилхлоридом. Реакцию проводят в избытке q -оксидифенил— амина, что необходимо для связывания выделяющегося хлористого водорода при нагревании до 180-190 С. о

Пример 1. Получение ди(г1-анилинофенокси) окситиофосфата.

В реакционную колбу помещают 55,5 г (0,3 г-моля) и -оксидифениламина, о нагревают до 80-90 С и при интенсивном перемешивании добавляют 17 г (О, 1 г-моля) тиофосфорилхлорида в течение 15-20 минут. После добавления з всего количества тиофосфорилхлорида реакционную массу нагревают в течение

1,5 — 2 ч, а затем при температуре

180-190 С в течение 15-18 ч. Пр окона чании нагревания реакционную массу охлаждают, измельчают и промывают кипящей водой до полного удаления иона о хлора и сушат при температуре 50-60 С до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу. Йй(h - анилинофенокси) окси- 1о тиофосфат — вещество черно-коричневого цвета. Выход 88-90%. Т.пл. 52-54 С.

721445

Найдено, %: С 64,42; Н 4, 7 1; S7,02;

P 6,78 35

Вычислено, %: С .64,28, Н 4,68, 6 7, 14, P 6,91, Молекулярный вес — (эбулиоскопия в хлороформе):

Найдено 462 20

Вычислено 448

Инфракрасный спектр: Р = Ь вЂ” 690 см, 3200 см широкая, Ar-МН—

3380 см .

Зависимость индукционного периода термоокисления от концентрации стабилизатора о (температура 180 С, давление кислорода 760 мм рт.ст.) Стабилизатор ндукционный период, ч онцентрация,Bec.% о (оо J oo

1,5 12 9,5

336 . 14

39,5

Таблица 2

Термохимическое старение сополимера этилена с винилацетвтом (концентрация стабилизатора 0,5%, температура 130 С, время 18 ч) дение инения

Стабилизатор

Трибензилами атиофосфвт

172 0,93 1040 950

0,91

185

Ди (n -анилинофенокси) окситиофосфат 190

096

188 0,99 1080 1040

Трибензиламщ тиофосфат

Elm(n-анилинофенокси) окситио— фосфат

Оценку эффективности au(n -анилинофенокси)окситиофосфата как термостаби лизаторв сополимера этилена с винилацетатом проводят определением индукционного периода термоокисления и по изменению грочностных характеристик при термомеханическом старении. Индукционный период определяют на термоокислительной установке в статических о условиях при температуре 180 С и давлении кислорода 760 мм рт.ст.

Термохимическое старение проводят о вальцеванием при температуре 130 С в течение 18 ч. По окончании вальцевания из сополимера этилена с винилацетатом отпрессовывают пластины толшиной 0,2-0,3 мм, из которых вырубают лопатки и определяют прочностные характеристики на взрывной машине

РМИ-60. Коэффициенты старения рассчитывают по пределу прочности при разрыве и относительному удлинению.

Данные результатов испытаний представ- лены в табл. 1, 2 и 3.

Таблица 1

721445

Таблица 3

Термостарение сополимера этилена с винилацетатом (концентрация стабилизатора 0,5%, температура 140 С) а

Стабилизатор Измене вевз

Трибензиламидтиофосфат

185 183 178 174 170 162 1280 1260 1250 1230 1210 1160

Ди(и -анилинофенокси)окситиофосфат 190 189 189 188 188 185 1300 1300 1290 1290 1280 1280

Как видно из данных, приведенных в табл. 1, 2 и 3, ди (A -анилинофенокси)-окситиофосфат как термостабилизатор сополимера этилена с винилацетатом tio величине индукционного йериода и по изменению прочностных характеристик при термомеханическом старении на 1015% более эффективен, чем известный термостабилизатор-трибензиламидтиофосфат.

Формула изобретения

llH(Q -аналинофенокси) окситиофосфат формулы

25 в качестве термостабилизатора сополимера с винилацетатом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство по заявке М 2499382, кл. С 08 L 23/08, 22.06.77.

Составитель M. Красновская

Редактор Л. Емельянова Техред С. Мигай Корректор M. Демчнк

Заказ 77/21 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4