Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле

 

Союз Советскнн

Соцналнстнчеснна

Реслублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»>741143 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (5 l ) M. Кл. (22)Заявлено 18.11.77 (21) 2544204/2 .04 с присоединением заявки №

G 01 N 31/00

Гасударственный комитет (23) Приоритет ло делан изооретеннй и открытий

Опубликовано 15.06.80. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 15.06.80 (53) УДК 54З.85 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. М. Радченко, М. Е. Кончаловская, И. У. )0супова, А. А. Шмидт, В. Ф. Цепалов и Г. П. Гладышев

Московский филиал Всесоюзного научно- исследовательского института жиров (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИНГИБИТОРА — ТОКОФЕРОЛА В ПОДСОЛНЕЧНОМ

МАСЛЕ

Изобретение относится к способам количественного определения токоферола в подсолнечном масле и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ количественного определе- 5 ния токоферола в подсолнечном масле, путем омыления пробы масла, растворения полученного продукта в бензоле, обработки хлорным железом в присутствии ортофенонтролина с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения (1).

Недостатком известного способа является

его сложность и невысокая точность.

Цель изобретения — упрощение способа определения и повышение его точности.

Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества насыщают кислородом

20 в присутствии инициатора окисления азобисизобутиронитрила при температуре 79,8 — 80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени.и определением количества ингибитора-токоферола по формуле (v.„н1,-, (0 где f — козффициент ингибирования; (° .

Л„Н вЂ” начальная концентрация ингибиторатокоферола;

N начальная скорость инициирования процесса; — время действия ингибитора с учетом распада инициатора.

Отличительная особенность изобретения состоит в том, что пробу анализируемого вещества насыщают кислородом в присутствии инициатора окисления азобисизобутиронитрила при температуре 79,8 — 80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени и определением количества токоферола по указанной формуле.

Реальное время действия ингибитора (т) определяют графически точкой пересечения двух прямых, одна из которых является продолжением прямой, характеризующей окисление в отсутствие ингибитсра, а другая является касательной к кри741143

20

3 вой в точке, для которой екорость реакции в

2 раза меньше скорости реакции в отсутствие последнего. Уравнение 1 выполняется s условиях, при которых концентрация инициатора за время периода индукции остается практически неизменной, Если инициатор за время периода индукции распадается существенно, то реально измеряемый период индукции с связан c.го (уравнение 1) следующим соотношением: (2) . а Кр

1 где К вЂ” константа скорости распада инициатора.

Скорость инициирования (W<î) расчитывают по формуле:

М;„= а„(див ) (3). где — выход радикалов на одну распадающуюся молекулу инициатора, (АИБН)- начальная концентрация инициатора.

Для достижения поставленной цели необходимо знать величины К „- и эксперимене р тально определять период индукции, На фиг. 1 изображена кинетическая кривая окисления подсолнечного масла в присутствии

10 мг инициатора азобисизобутиронитрила (АИБН); на фиг. 2 — канетическая кривая окисления подсолнечного масла в присутствии

5 мг АИБН; на фиг, 3 — зависимость с от С рассчитанная по формуле (2).

Суммарную концентрацию токоферолов (3„H) © рассчитывают по формуле (), используя значение

e) )бО =О,62.

Время Со берут в секундах, концентрацию (АИБН) — в моль/л (1 мг АИБН в 2 мл соответствует 3,06.10 моль/л). (3„8) = 0,52 6 10" 3,06.10 1,7 10 = 1,6 моль/л

Полученное значение (3„. Н) = 1,6 моль/л практически совпадает с (3„H)„= 1,5 моль/л и этом масле, найденным способом (1).

Точность определения суммарного содержания токоферола составляет 4%, Пример 2. Анализ проводят аналогично примеру 1 с концентрацией инициатора АИБН

S мг. Графически определяютч; = 63 мин, для расчета используют Г= 62 мин, учитывая время прогрева сосуда. Зная с, определяют С = 55,7 мин (фиг. 3). (Э„Н) „=0,52 6-10 1,5.10 - 3 34 10 э=1 6 моль/л.

Основными преимуществами изобретения является то, что количественное определение токоферола проводят относительно быстро (11,5 ч), приборное оформление относительно простое и не требует прИменения специальных приборов, способ безопасен в применении, точность анализа относительно высока (4+1%) „ стабильность и воспроизводимость результатов составляет около 2%.

/з„н)-

ЕК„АОБН „ 1=

55 (4) .

Пример 1.- Анализ проводят при 80 С.

Для этого 2 мл подсолнечного масла и 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила (Awb H) помещают в стеклянный реакционный сосуд емкостью S мл, продувают сосуд кислородом, погружают в термостат при 79,8-80,2 С и при непрерывном встряхивании 5-10 циклов в 1 с регистрируют количество поглощенного кислорода во времени с помощью бюреткк, заполненной подкра- шенной водой. Графически определяют с =

-31 мии (фиг. 1). Из определяемого графически периода индукции вычитают 1 мин, равную времени прогрева реакционного сосуда (в течение которого реакция не идет), и для расчета испольэуютс = 30 мин. Зная т-, рассчитывают (формула 2, фи.. 3) „=28,4 мин. При расчете используют значение константы скорости распада инициатора АИБН при 80 С. () ..з р 80 = 6 10 4/С

Согласно (1) и (3) Формула изобретения

Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу анализируемого вещества насыщают кислородом в присутствии инициатора окисления-азобисизобутиронитрила при температуре 79,8-80,2 С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени и определением количества токоферола по формуле где t — коэффициент ннгибирования; (Э„Н), — начальная концентрация ингибиторатокоферола;

W;o — начальная скорость инициирования процесса; — время действия ингибитора с учетом распада инициатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по методам исследования технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. Л., 1967, т. 1, кн. 2, с, 7 (прототип) . 741143

Составитель С. Хованская

Техред Я,Бирчак

Корректор М. Вигула

Редактор Л. Емельянова

Подписное

Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3194/44

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4