Способ получения целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ..

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Ф" (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 28.07.75 (21) 2164564/29-12 (51}м. Кй.

0 21 С 1/62 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

С С.С P ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2Э0980. Бюллетень ¹35

{53} УДК6 76. 1. 022..12(088.8) Дата опубликования описания 250980

М. A. Иванов, В.С. Громов, FJ.Ñ Хрол, В. И Сорокин, Г. Г. Бакина и С. И. Андабурский (72) Авторы изобретения

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности и Институт химин древесины

AH Латвийской ССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для химической первработки, и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности. з

Известен способ получения цеЛЛюлоэы путем пропитки древесной щепы раствором азотной кислоты с последующими операциями варки и щелочной экстракции 111 10

Наиболее трудоемкой и длительной операцией процесса является пропитка древесной щепы азотной кислотой.

Сложность этой операции обуславливается высокой реакционной способностью15 азотной кислоты по отношению к ком.понентам сырья.

Известный способ не обеспечивает необходимой равномерности пропитки щвпы, что приводит к увеличению ко- 20 личества непровара. Кроме того| получаемая при всех известных вариантах азотнокислой варки целлюлоза содержит значительное количество гемицеллюлоз, что является нежелательным 25 при химической переработке полуфабрикатов.

Для улучшения качества получаемой целлюлозы путем повышения равномерности пропитки древесную щепу пе2 ред пропиткой и последующей варкой подвергают водно — тепловой обработке -при температуре 120-170"С в течение 1-4 ч.

Процесс осуществляют следующим образом.

Древесную щепу заливают водой, нагревают в автоклавах до 120-170 С в и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 ч. Затем водный раствор отделяют, а щепу смешивают с раствором азотной кислоты концентрации б-12% и выдерживают для пропитки при температуре 30-80оС в течение 1-2 ч. После окончания пропитки щепу отделяют от избыточной кислоты, нагревают в водной или парогазовой среде до 96-99оС и выдерживают в этих условиях 1,5-2,0 ч.

После промывки щепу подвергают экстракции 1-2%-ным раствором едкого натра при температуре 80-100 С в течение 1-2 ч.

Предварительная вбдно-тепловая обработка щепы создает более пористую структуру древесины, что способствует полной и равиомерной пропитке щепы, и приводит к снижению количества непровара. Получаемый таким способом полуфабрикат, кроме то765439 го, отличается гораздо меньшим содержанием гемицеллюлоз и более высоким содержанием альфа-целлюлозы.

Удаление гемицеллюлоз, естественно, приводит к некоторому снижению выхода полуфабрикатов.

Предлагаемый способ получения целлюлозы из древесной щепы может быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной варке.

Пример 1. 312,1 г осиновой щепы (288,4 г а.с. древесины) помещают в автоклав, заливают водой, нагревают до 150 С и выдерживают течение 2 ч. После охлаждения до

100оС щепу вынимают из автоклава и опускают в раствор азотной кислоТы концентрации 115 г/л. Пропитку осуществляют при температуре 35-40 С в течение 2 ч, после чего избыточную кислоту сливают, а щепу заливают водой, нагревают до 96-99 С и выдержио вают при этой температуре в течение

2 ч. После промыки щепу экстрагируют раствором едкого натра при температуре 80ОС в течение 2 ч. Расход едкого натра 10% от веса исходной aeiсолютной сухой древесины. Данные по выходу целлюлозы и ее качественным показателям помещены в таблице.

Пример 2. 287,3 г осиновой ., щепы (265, 4 r а. с. древесины) подвергают водно-тепловой обработке при температуре 160ОC в течение 1 ч операциям пропитки, варки и щелочной экстракции в условиях., описанных в примере 1. Полученные результаты

Помещены в таблице.

Пример 3. Предварительную водно-тепловую обработку 321,4 г осиновой щепы (297,0 г а.с. древесины) осуществляют при 170+C в течение 1 ч. Последующие операции проводят, как указано выше в примере 1.

Данные по выходу и качественным показателям целлюлозы представлены в таблице. р и м е р 4. Для сравнения проведена варка осиновой щепы без применения водно-тепловой обработки при повышенной температуре, т.е, так, как это предусмотрено в известном способе (прототипе). С этой целью

270,0 г щепы (249,5 а.с. древесины пропаривают острым паром при 160 С в течение 10 мин. и затем выдерживают в азотной кислоте концентра-. ции 115 г/л в течение 2 ч.. Дальнейшие операции не отличаются от опи саиных в примере 1. Полученные результаты представлены в таблице.

Пример 5. Березовую щепу, содержащую 150 r à.с. древесины, нагревают с 600 мл воды в автоклаве до достижения температуры 120 С и выдерживают в течение 4 ч. После этого воду сливают, а к щепе доливают

750 мл 10%-ной азотной кислоты,температуру поднимают.до 50 С и щепу пропитывают азотной кислотой при

15 этой температуре в течение 4 ч. После этого избыток кислоты отделяют от щепы и щепу подвергают варке в парогазовой фазе при температуре 90гС в течение 2 ч. После окончания варки

20 щепу промывают и зкстрагируют 2Ъ-ным раствором едкого натра в течение 2 ч при 80 С. После щелочной экстракции щепу промывают водой. Полученные результаты помещены в таблице.

Пример 6. Для сравнения с примером 5 проводится варка березовой щепы без предварительной воднотепловой обработки, т.е. так, как это предусмотрено в известногл способе. Полученные результаты представлены в таблице.

Представленые в таблице данные показывают, что предлагаемый способ обеспечивает более равномерную пропитку щепы, приводящую к уменьшению количества неПровара. Предварительная водно-тепловая обработка березовой щепы также приводит к снижению содержания пентоэанов и к повы40 шению содержания альфа-целлюлозы s получаемогл полуфабрикате.

Таким образом, предлагаемый способ получения целлюлозы обладает следующими преимуществами по сравнению с известными ранее

1. Уменьшается количество непровара, 2. Снижается содержание пентозанов и лигнина и повышается содержание альфа-целлюлозы в получаемом полуфабрикате.

765439

Показатели

Номер примера

Вид древесины осина осина осина осина осина осина

Температура водной обработки, С

150

160 170

120

Продолжительность, час

2,0

1,0

1,0

4,0

47,3

46,9 43,2

47,4

2,6

0,6

0,4

0,2

47,9

47,3 43,4

50,0

58,7, 62,1

Содержание альфацеллюлоэы, %

88,8

90,1

90,8

91,7 94,0

86,8

Содержание пентозанов, Ъ

6,0

5,2 3,4

7,6

14,5

9,2

Содержание лигнина, %

0,8 Oi3

0 5

1 6

0,2

0,5

Средняя степень полимеризации 1105

1175 870

1200

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы путем пропитки древесной щепы раствором азотной кислоты с последующими операциями варки и щелочной экстракции, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевоСоставитель A. Моносов

Тех ед Е.Гаврилешко Ко енто М. Вигула

4 0 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, Выход целлюлозы, Ъ

Выход непровара, В

Общий выход, % го продукта, перед пропиткой древесную щепу подвергают водно-тепловой Обработке при температуре 120170 С в течение 1-4 ч.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Курная "Zei castoff und Рар!е r ", 40 1955,, 9 8, с. 233 (прототип).