Способ получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, звключакщий совместное осаждение циркония и кальция из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы. повторное отделение, сушку и прока ливание осадка, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения однородйости конечного гтродукта по химическому и фазовому составу, осаждениё в ёдут с Добавлёнием карбоната аммония или оксалата аммояия, а диспергирование осуществляют вбдным раствором едкого натра. 2,Способ по п.I,отличающий с я тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом для осаждения циркония, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50% от стехиометрии для осаждения каль-ЦИЯ .. Зо Способ по пп. 1 и 2, о т л и (Л чающийся тем, что используют водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществляют в ультразвуковом поле. 00
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) 412 А (51)4 С 01 G 25/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС %ВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2749573/23-26 (22) 09.04.79 (46) 23.01.88. Бюл. N - 3 (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупор-. ной промьпштенности (72) Ю.С.Торопов, А.А.Мурзина, Д.С.Рутман и С,Ю.Плинер (53) 661.883.1 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 322961, кл, С 01 G 25/00s 1970 ° .
Авторское свидетельство. СССР
У 522138, кл .. C 01 С 25/02 .. 1975(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИ«
СИ ЦИР КОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ .
ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, включающий совместное осаждение циркония и кальция из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы, повторное отделение, сушку и прока» ливание осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с. целью повышения однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, осаждение ведут С добавлением карбоната аммония или оксалата аммония, а диспергирование осуществляют водным раствором едкого натра.
2,Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом для осаждения циркония, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50Х от стехиометрии для осаждения каль". ция., Pg
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и- уу ч а ю шийся тем, что используют Ф водный раствор едкого натра концентрации 6-8Х и диспергирование осуществляют в ультразвуковом поле, ф
55 использовать аммиак в количестве необходимом для осаждения циркония IIQ стехнометрии, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50Х
1 - 78041
Изобретение относится к способам получения двуокиси циркония, стабилизированной окисью кальция, которая может быть использована для изготов5 ления огнеупорных изделий и покрытий, Известен способ получения двуокиси циркония, стабилизированной . окисью кальция, включающий, смешивание в водном растворе хлорокиси 10 циркония с азотнокислым кальцием, осаждение из полученного раствора гомогенной смеси гидроокисей циркония и кальция, фильтрацию, промывку и прокаливание осадка.
Недостаток способа состоит в относительно больших потерях элементастабилизатора.
Из известных способов наиболее близким по технической сущности и 20 получаемому результату является способ получения двуокиси циркония ста-
4 билизированной окисью кальция, включающий смешивание водного раствора соли циркония и соли кальция с водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии, сушку отфильт" рованного осадка, смешивание полученной массы с водой (диспергирование), введение поверхностно-активно- Зр го вещества, обработку ультразвуком, отделение порошка гидроокисей от жидкости и прокаливание.
Недостаток способа состоит в относительнО низкОи Однородности ко» нечного продукта по химическому и фазовому составу вследствие больших потерь элемента — стабилизатора (окиси кальция), обусловленных частичным растворением гидроокиси кальция в 40 водорастворимых солях, образовавшихся при взаимодействии водных раство ров- солей циркония и кальция с аммиаком, Цель изобретения заключается в повьппении однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, Это достигается благодаря тому,, что осаждение ведут с добавлением карбоната аммония или оксалата аммония, а диспергирование.осуществляют водным раствором едкого натра.
При этом целесообразно:
2 от стехнометрии для осаждения кальция; — использовать водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществлять в ультразвуковом поле.
Пример 1. 58,0 об.% водного раствора аммиака с концентрацией по
NH>- 125 г/л и карбоната аммония с концентрацией 120 г/л смешивают с
42,0 об,X водного раствора хлористого цирнонила с концентрацией по
zr0> — 280 r/л и хлористого кальция с концентрацией по СаО-160 г/л, Полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре до полного прекращения каплевыделения, Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 С и диспергируют 6%-ным водным раствором едкого натра. Полученную смесь ото фильтровывают, высушивают при 150 С и прокаливают в силитовой печи. Наг-, рев производят до 1200 С со скоростью
100 /ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе с печью со скоростью 150 /ч. Конечный о продукт представляет собой двуокись- циркония стабилйзированной окисью кальция. Потеря окиси кальция состав-. ляет 2,4% от загруженного количества, содержание кубической фазы двуокиси циркония составляет практически 100Х.
Пример 2, Все то же, как в примере 1, за исключением того, что вместо карбоната аммония используют оксалат аммония концентрации 40 г/л.
Потери окиси кальция составляют менее 0,1Х от загруженного количества.
Содержание кубической фазы двуокиси циркония составляет 100Х.
Пример 3 ° 58,0 об.X водного раствора аммиака с концентрацией по ИН вЂ” 125 г/л .и карбоната аммония с концентрацией 120 г/л смешивают с
42 об.X водного раствора хлористого циркония с концентрацией по ZrO
280 г/л и хлористого кальция с концентрацией по СаΠ— 160 r/л. Полученную суспензию фильтруют на вакуумфильтре до полного прекращения каплевыделения, Отфильтрованный осадок о подвергают сушке при 150 С и диспергируют 8% водйым раствором едкого натра. Полученную смесь подвергают обработке ультразвуковыми колебания" ми с частотой 20 кГц при помощи гене
780412
Редактор Н. Сильнягина Техред Л.Олийнык
Корректор Л,Пилипенко
Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5,. Заказ 737
Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4
1 ратора ультразвуковых колебаний
УЗДН-1..Обработку ведут в течение
5 мин при Т:Ж=1:3. Полученную смесь отфильтровывают, высушивают при
150 С, со скоростью 100 град/ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе с печью со скоростью 150 град/ч. Потери окиси кальция составляют 0,5Х от загруженного количества.
Таким образом, применение изобре5 тения позволяет повысить однородность конечного продукта по вещественному и фазовому составу за счет снижения потерь элемента-стабилизатора (окиси кальция).
