Спай стекла с металлическим элементом из сплава палладия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 20.12 ° 77 (21) 2557213/29-33 (51) М. Кл. с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

С 03 С 27/02

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 666.1.

037.5(088.8) Опубликовано 071280.6юллетеиь ¹ 45

Дата опубликования описания 09. 12. 80 (72) Авторы изобретения

A.Ï. Мищенко, Н.Р. Рошан и A.Â. Антонов (73) Заявитель

Институт нефтемеханического синтеза им.А.В. Топчиева АН СССР

Ф м (54) CIIAA CTEKJIA С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ЭЛЕМЕНТОМ

ИЗ СПЛАВА ПАЛЛАДИН

Изобретение относится к стеклодувной технике и, в частности, к изготовлению вакуумноплотных метал-. лических спаев со стеклом. Оно может найти применение для изготовления диффузионных фильтров, иэбира— . тельно пропускающих только водород в сосуд или из сосуда, для соединения мембранных катализаторов на основе палладия или его сплавов со стеклянной аппаратурой, и в других областях электротехнической и химической промышленностей. Известен спай, в котором для соединения металлов со стеклом, на металл нанесен слой пленки титана, затем — пленка окиси кремния, после чего слой стекла (1).

Получение такого спая достаточно трудоемко и не подходит для тех случаев, когда приходится иметь дело с веществами, вызывающими коррозию или с веществами, которые могут испытывать конверсию на материале перехода.

Наиболее близким является спай стекла со сплавом палладия с медъю," платиной, родием, иридием, осмием или серебром (2) . Этот спай разрушается при воздействии водорода эа

2 превращения иэ Q в.р модификацию.

Целью изобретения является обеспечение водородопроницаемости спая без его разрушения.

Она достигается тем, что в спае стекла с металлическим элементом из сплава палладия металлический элемент выполнен иэ сплава палладия с 4-8 масс.Ъ рутения.

Изобретение поясняется конкретными примерами осуществления.

Пример 1. Для гидрирования в жидкой фазе органических соединеf5 ний на мембранном катализаторе изготавливают утку из термостойкого стекла пирекс, в корпус которой впаивают трубку из палладий-рутениевого сплава, содержащего 6 масс.Ъ рутения

Я длиной 1,5 м. диаметром 1 мм. Трубку предварительно свертывают в спираль. Внутрь трубки подают поток водорода со скоростьЮ 30 мл/мин. Сна- ружи трубки в сосуд заливают гидри25 руемое вещество в виде раствора.

Гидрирование происходит на поверх ности пелладий-рутениевой трубки водородом, диффундирующим через трубку и находящимся в активном атом30 ном состоянии. Рабочая температура

785256

Формула изобретения

Составитель С. Белобокова

Редактор H. Квачадзе Тех едА.Бабинец Ко ректо С. Щомак

Заказ 8749/22 Тираж 528 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам-изобретений и открытий .

113035, Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 варьируется в пределах 50-270>С, а давление водорода было равно

1 атм. Испытания аппаратуры в этих условиях показали устойчивость паяного ввода в течение 1000 час. при встряхивании со скоростью 1400 встряхиваний в минуту.

Пример 2. Для проверки устойчивости паяного соединения в атмосфере водорода изготавливают ввод диаметром 1 мм. Поверхность впаяной проволоки блестящая без пузырей. Паяный ввод подвергают воздействию водорода при атмосферном давлении при периодических нагревах от 20 до 350 С. Описываемый спай выдерживает без изменений 120 циклов нагрева и охлаждения. Разрушения спая или нарушения его герметичности не. наблюдается, сплав палладия содержит б масс.Ъ рутения.

Пример 3. Для дегидрирования в паровой фазе углеводородов при температурах 300-500 С изготавливают из термостойкого стекла проточный каталитический реактор. Трубочки из палладий-рутениевого сплава в котором содержится 6 масс.Ъ рутения, выведены через стеклянный корпус реактора и подсоединяют к коммуникациям, по которым внутрь мембранного катализатора подают поток аргона или азота. Мембранный катализатор представляет собой трубку из сплава палладия с 5,94 масс.Ъ никеля, концы которой были припаяны к вводам из трубок палладин-рутениевого сплава. Внутрь каталитического реактора пускают поток дегидрируемого вещества,например,циклогексана,который, проходя над поверхностью мембранного катализатора, реагирует с выделением водорода. Выделившийся водород диффундирует внутрь трубки из сплава палладия и удаляется Ьттуда потоком; аргона или азота.

Реактор испытан в те;и.ературном интервале 250-350 С в условиях дегидрирования и при температуре 450 С в условиях регенерации воздухом и водородом. На реакторе было осуще ствлено неоднократное проведение каталитических процессов без нарушения герметичности вводов.

Измеренный коэффициент линейного расширения сплава палладия с © б масс.Ъ рутения в интервале от 20 до 1000 С равен 12,7-10 6 град - .

Поскольку известно, что коэффициент термического расширения при изменении состава в пределах 1 2Ъ изменяется незначительно возможна ва1$ риация состава сплава в пределах от 4 до 8 масс.Ъ рутения.

Изобретение имеет следующие преимущества.

-дает возможность изготавливать

;Щ цельнопаяные диффузионные фильтры;

-применение упомянутого сплава дает возможность осуществить процессы, проходящие в атмосфере водорода, например, получение полу2$ проводникове

Спай стекла с металлическим элементом из сплава палладия, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения водородопроницаемости сная, без его разрушения металлический элемент выполнен из сплава палладия с 4-8 масс.% рутения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 357177, кл. С 03 С 27/02, 1971 °

2. Патент Англии Р 1265554, кл. С 1 М, 1972.