Способ получения оптического покрытия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советския °

Социалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.

С 03 С 17/34 (22) Заявлено 041278 (21) 2692513/29-33 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 23,12,80. Бюллетень йо 47

Дата опубликования описания 2 3.12.80 (53) УДК 666.1. .056(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. К. Ежовский, С. И. КОльцов, В. Б. Алеск звсМйй""-и Н . В. Кривошеев

t ь

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ

Изобретение относится к обработке поверхности нанесением покрытия, в частности к способам получения оптических покрытий, и может быть использовано в оптическом приборостро- 5 ении для получения просветляющих покрытий на стекле в видимой и ближней ИК-области спектра.

Известен способ нанесения влаго- 10 стойкого оптического покрытия на стекле, включающий вакуумное испарение

MgF или CeF путем испарения смеси

ИцГ + SrF< или CeF + SrF< (добавка

5г, составляет 5-10%) )1J. 15

Недостатками этого способа являются то, что он обладает недостаточной воспроизводимостью ввиду трудности точного контроля количества

SrF< в покрытии, так как при испаре- 20 нии смеси MgFg + Sr или CeFg + 5гГ компоненты испаряются неодинаково.

Кроме того, покрытие недостаточно стойкое при нанесении на поверхности стекла прогретого до Т < 200 С, а 25 также при больших толщинах (более

0,6 мкм)покрытие механически непрочное, вследствие своей значительной пористости и больших внутренних напряжений.. 30

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения оптического покрытия путем вакуумного нанесения слоев MgF<,CeFg и SiOg, причем предварительно подложку шлифуют и подвергают ионнообменной обработке )2).

Однако это покрытие не обладает достаточной прочностью.

Цель изобретения — повышение прочности покрытий.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения оптического покрытия, на подложке из стекла включающего вакуумное нанесение интерференционного слоя и защитного слоя SiOr2, перед нанесением интерференционного слоя наносят слой Т10т, причем слои TiOg,и

SiO< наносят при 100-200О попеременной обработкой подложки парами воды . и хлоридов титана или кремния соответственно.

Способ осуществляют следующим образом.

Стеклянные подложки помещают в вакуумную камеру, где достигается давление Р = 10 10 мм рт.ст. и при

100-200ОС попеременно обрабатывают

789452

Формула изобретения

Составитель Г. Буровцева

Техред А,Щепанская Корректор.Н.Швыдкая

Редактор D. Ковач

Тираж 528 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8965/22

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 парами хлористого титана (Р; — 1-10 мм рт.ст.) и воды (P — 0,110 мм рт.ст.)с промежуточным удалением избытка реагентов и продуктов реакции до давления Р = 10 -10 мм рт.ст

При каждом цикле (подача паров ТiC14, (SiС14 ) откачка, напуск паров Н О) ,на поверхности стекла формируется сплошной монослой оксида титана, толщиной 3 A. Обработав подложку необходимое число раз (5-20 циклов) производят нанесение покрытия (испаряют Hg F< или С е F> ) необходимой толщины, после чего в тех же условиях проводят раздельно-попеременную обработку парами SiC14 и воды. Последняя обработка приводит к образованию тон- 15 кого слоя оксида кремния, который залечивает микродефекты (трещина, поры) интерференционного покрытия.Толщина первого (t< ) и второго (t<) эалечивающих слоев определяется качест- «ф вом поверхности стекла и покрытия, поскольку ликвидируются микродефекты имеющие размеры 4 = 2с. Наличие двух тонких слоев (адгеэионный ТiО<, и эалечивающий Si0>) практически не влияет на спектральные характерист ки получаемых покрытий, вследствие черезвычайно малых толщин.

Пример 1. Подложки из стекл, марки К-8 помещают в вакуумную камеру и при давлении Р = 10 мм рт.ст. и T = 150б С прогревают в течение

15 мин. Перекрыв систему откачки в камеру подают пары ТiС14 (Р.. < тjt.

10 мм рт.ст.) и выдержав - 5 с откачивают систему до первоначального давления. Вновь перекрывают откачку и подают пары н О (Рн о = 1 мм рт.ст.), Повторяют обработку 1Ъ раэ .(ст,о

30 K), после чего повышают вакуум до 1 10 б мм рт.ст. и проводят напы- 4О ление интерференционного слоя ИдР, Далее стекло с покрытием при той же температуре (Т = 150< С) попеременно обрабатывают парами Н О (Рд < =

" S C14 (P .ор.

10 мм рт.ст.) также 10 раз 1,t ;

3А) с прсмежуточным удалением (откачкой) продуктов реакции продуктов реакции и избытка реагента до P

10 мм рт.ст. после чего произвб-. дят охлаждение.

II р и м е р 2. Подложки из стекла К-8 помещают в вакуумную камеру и прогревают при Т = 180ОС в вакууме Р = 10 мм рт.ст., в течение

10 мин. При перекрытой системе откачки в камеру подают пары ТiС1 (Pt;<,q4 = 10 мм рт.ст.) и выдержав

5 с, откачивают систему до первоначального давления. Затем подают пары

HgO (P о = 10 мм рт.ст.) и вновь откачивают. Осуществив 15 циклов обработки (t>-,0 = 45А) повышают ваку- ум до 1 10 мм рт.ст.) и производят напыление СеР . Далее, стекло с покрытием попеременно обрабатывают парами S i С14 (PsjcC4 = 10 мм рт.ст. ) и воды (Р = 10 мм рт.ст.) 15 раз (сэ,о = 753), после чего объект охлаждают.

Предлагаемый способ позволяет получать при низких температурах синтеза (Т 200оС) покрытия с высокими адгеэионными свойствами, особенно для толстых слоев типа МдF u CeF не разрушающиеся при термоударах до

+ 200< С стойкие к спирту и ацетону., покрытия выдерживают влажность 98Ъ и

58 С. Наличие адгеэионного слоя Тi0 .

0 и защитного S i 02 при толщинах до 50А не только повышает влагостойкость и механическую прочность интерференционного покрытия, но и улучшает его оптические характеристики.. Коэффици-, ент отражения стекла просветленного предлагаемым способом понижается до сотых долей процента.

Способ получения оптического покрытия на подложке иэ стекла, включающий вакуумное нанесение интерференционного слоя и защитного слоя

Si0g,отличающийсятем, что, с целью повышения прочности покрытий, перед нанесением интерференционного слоя наносят слой ТiО, причем слои ТiÎ и Si0 наносят при

100-200зС попеременной обработкой подложки парами воды и хлоридов титана или кремния соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при. экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 529131,кл. С 03 С 17/22 1977.

2. Патент Японии Ф 137415/17, кл. 21 В 3 1977.