Способ получения аммониевойсоли карбамидосульфокислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ц794000

Х АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. сеид-ву (22) Заявлено 30 ° 03 ° 79 (21) 2744755/23-04 с присоединением заявки H (5!)М. Кл.

С 07 С 127!01

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07.0181, Бюллетень 89 1

Дата опубликования описания 070181 (53) УАт(547.495. .2.07 (088.8) (72} Авторы изобретения

З.В.Орлова, Н.И.Попов, А.А.Лобанова и А.И.Жигульский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВОЙ СОЛИ

КАРБАМИДОСУЛБФОКИСЛОТЫ (t !

Изобретение относится к способу получения замешенных мочевин, конкретно, к аммониевой соли карбамидосульфокислоты (ACK), представляющей интерес, как полупродукт для синтеза фармацевтических препаратов.

Известен способ получения АСК взаимодействием карбамида с ацетилсульфатом при температуре (-)20 С в среде уксусный ангидрид-серная кислота. Соотношение между исходными реагентамй эквимольное. Малостабильную карбамидосульфокислоту в виде сиропа отделяют от реакционной массы, растворяют в большом количестве абсолютного этилового спирта и превращают в устойчивую аммониевую соль пропусканием газообразного сухого аммиака при температуре (-)30 С, выход продукта 60Ъ (11 .

Недостатками этого способа является то, что его осуществление требует низких температур, большого расхода абсолютного спирта, а также невысокий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода аммониевой соли карбамидосульфокислоты и упрощение про. цесса ее получения.

Поставлечная цель достигается описываемым способом полу ения АСК взаимодействием мочевины с комплексом диметилформамид-серfHг1 ангидрид при температуре 65-85 С с избытком карбамида 150-200Ъ в среде диметилформамида.

Пример . E реакционную колбу снабженную мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой, помещают

100 мл диметилАормамида. Пропускают газообразный серный ангидрид до появления кристалликов комплекса. Получают насыщенный раствор комплекса

1З в диметилформамиде (О, 14 М 50В). К . раствору при перемешивании и температуре 50 С добавляют 16,8 г (0,28 М) карбамида (избыток карбамида составляет 200Ъ) от теории.

20 Температуру повышают до 75 С и выдерживают 3 ч при этой температуре.

Затем реакционный раствор охлаждают до 0 --(-)10 С и пропускают осущенный газообразный аммиак. В случае

25 выпадения осадка его отфильтровывают и в маточный раствор добавляют

150 мл ацетона. Выпавшее масло отделяют, обрабатывают 15 мл зтанола при температуре 50 С. Образовавшие30 ся кристаллы отфильтровывают, про794000

Зависимость выхода АСК от соотношения компонентов, времени выдержки и температуры реакции приведена в таблице.

С,.особ получения аммониевой соли карбамидосульфокислоты отличается технологичностью, высоким выходом до 80%, процесс проходит в гомогенной среде при температурах 6$i0 85

200

66,3

200

-8 — 3 с

81,4

200

73,1

200

76

200

85. 150

-5-0

70-75

70-75

70-75

70-75

70-75

70 — 75

70-75

От5

160

170

0-,5

180

Π—;5

0-5

190

200

О-, 5

О 5.220 честве сульФирующего агента применяют комплекс диметилформамида с сер4 ным ангидридом н процесс ведут при температуре 65-85ОC с избытком карбамида 150-200% от теории, в середе диметилфармамида.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. I. I.Boivin, Я.L.Lovecy, Mechanism for the Formation of

Guanidine from Urea and Ammonium

Su1pharmate, Can. I.Chem.33, 1955, р.1222 (прототип).

Формула изобретения

Способ получения аммониевой соли карбамидосульфокислоты взаимодействием карбамида с сульйирующим агентом в среде органического раствори::еля с последующим выделением аммониевой соли карбамидосульбокислоты путем пропускания газообразного сухого аммиака при пониженной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в каСоставитель 0.0ксинойд

Редактор И.Потапова Техред Е,Гаврилешко Корректор fO.Ìàêàðåíêî

Заказ 9463/2 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Л(-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 мывают ацетоном, сушат. Выход 11 г (70%). Температура плавления 163165 С. Перекристаллиэованный иэ этанола продукт плавится при температуре 167-168 С.

Элементный анализ:

Найдено, Ъ : С 7,64; Н 4,46;

N 26,8; 5 20,4.

СН„и О S, Вычислено, В: С 7,46; Н 4,46;

И 26,4; S 19,95

65,8

62,9

62,7

68,0

68,5

72,5

74,0

69,6