Электролит блестящего меднения
Союз Советских
Социалистических
Респубпик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и>796249 (б1) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 250978 (21) ?667491/22-02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 150181. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 15. 01. 81 (51)М К 3
С 25 )3 3/38
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УД}(621. 357.
7 669 387
{088. 8) К. А. Лошкарев, В. А. Попович, В. В. Герасимов, !
0 А. Поповцев, 3. С. Нифонтава и А, Ф. ПуThipcKHH (72) Авторы изобретения
2 с (71) Заявитель
{54) ЭЛЕКТРОЛИТ ВЛЕСТПИЕГО МЕДНЕНИЯ
Изобретение .относится к области гальваностегии, в частности нанесения медных покрытий.
Известен электролит меднения, содержащий ортофосфорнокислую однозамещенную медь, пирофосйорнокислый калий и ортофосфорнокислый двухзамещенный аммоний или хлористый аммоний (1).
Однако данный электролит не обеспечивает получения блестящих покрытий.
Наиболее близким по составу к предлагаемому является электролит меднения, состоящий из сернокислой меди, пирофосфата калия, этиленгликоля, диспергатора НФ (21.
Недостатком данного электролита меднения является низкая скорость осаждения блестящих медных покрытий вследствие невозможности применения высоких плотностей тока j ) 2А/дм ).
Ю
Кроме того, получаемые покрытия имеют недостаточный блеск, особенно при большой толщине осажденного металла
{)20 мкм).
Цель изобретения — расширение интервала допустимых плотностей тока. для достижения поставленной цели электролит в качестве блескообразую; их добавок содержит тиодигликолевуя
KHcJIoTQ H P> тиодпгликоль при следующем соотношении ком-онентов, г/л
Сернокислая медь 80-90
IlHpo iochaT калия 320-350
Тиодигликолевая кислота 0,03-0 15
t -тиодигликоль 0,003-0,006
Вводимые органические ве лества, тиодигликолевая кислота и -тиодигликоль образуют на катоде плотный адсорбционный слой, который к тализирует процесс разряда меди особенно при высоких плотностях тока. При этом наблюдается черезвычайно равномерный рост осадка металла с глотно упакованной, выровненной структурой, устраняется возможность образования дендритов и набросов, характерных для катодных осадков меди из пирофосфатного электролита без добавок.
Специфическое действие совместного адсорбционного слоя тиодигликолевой кислоты и 9 -тиодигликоля на разряд комплексных ионов меди обуславливает образование мелкокристаллических катодных осадков с совершенной выровненной структурой, что приводит к образования зеркально блестящих
796249
Т а б л и ц а 1
Электролиты
Компоненты
Известный
1 t редложенный
Сернокислая медь
90
80 85
Пирофосфат калия
350 450
320 335
0,15
0,006
0,03 0,09
0,003 0 0045
40 покрытий, причем блеск сохраняется при толщинах более 100 мкм, что является достоинством электролита.
Приготовление электролита проводится следующим образом.
Отдельно растворяют сернокислую медь и пирофос< ат калия при нагреваHии до 50 C. Полученные растворы сливают при перемешивании до растворения гервоначалъно выпадаищего осадка пирофосфата меди,. после чего в раствор добавляют необходимые количества тиодиглип<олевой кислоты и
Ir-тиодигликоля, затем воду до 1 л.
Корректировка эле1<тролита по блескообразователю производится после пропускания 20 Л ч на 1 л раствора добавлением половины от первоначаль, но заданного количества блескообразователя.
Кедные покрытия осаждают на сталь
08КП. Толщина слоя покрытия 10 мкм.
Допустимую плотность тока определяют в стационарных условиях, а также при перемешивании электролита в обычной электролизной ячейке и на специально сконструированной лабораторной устанонке с протоком электролита и про.Ортофосфорнокислая однозамещенная медь
Ортофосфорнокислый двузамещенный аммоний
Тиодигликолевая кислота -тиодигликоль
Этиленгликоль
Диспергатор Нф дольным перемещением и вращением труб.
Температура электролита 50-60ОС. Выход по току меди определяют с помощью медного кулонометра. Блеск покрытий определяют блескомером относительно серебряного зеркала. Измерение микротвердости проводят на приборе ПМТ-3. Внутренние напряжения измеряют по методу гибкого катода.
Рассеивающую способность электролита определяют на ячейке Хуллз,ее значение равно 60-653. Лдгезию осадков к основе оценивают методом изгиба на 90 образцов.
Получаемые покрытия из предлагаемого электролита пластичны, хорошо
15 сцеплены с подложкой (выдерживают
5 и более вплоть до излома металла изгибов образца), имеют внутренние напряжения растяжения. Электролит стабилен в работе (1000 A.ч/л). Ста20 бильность при получении блестящего покрытия составляет 20 А. ч/л.
В табл. 1 представлены составы электролитов.
Результаты испытаний электролитов приведены в табл. 2.
796249
ОЪ
СО с
C) с
":1
fV
1О с
Ю (Ъ
C)
lA
Ю с аА с
<Ч 4
РЪ
Ю
ОЪ -!
Ю с
СЧ сс
LA
%-!
СЧ с сс
Г О
IA
Ю с
ll1
СЧ
C) с4 .
tA
СЧ
CO с ! с4
РЪ
% !!
OO
Ю CP
1О
LA
C) й>
С4
Ю с4 с
U1 г4
CO с
СЧ с м г!
СО
Ю Р
ОЪ гC) л
Г Ъ иЪ с3
Ю
C) (Ч
ОЪ с (с!
EO -4
ОЪ с т.!
ОЪ х х х
З хх.
I 1 1
1 1 I ю
I 1 1
1 I I
I I I
1 1 1
I 1
Е I I "4! 1
I I I
1 р 1 1 1
1 I I
I I I
I .4
I 1!
I I 1! 1 1
1 I I
I I 1
1 — — Ф
1 I I! 1 1
I I 1
1 I I
I I
I Я I I
1 !Ц 1 1
ra1м
1 Н 1 1 и !
О !
1 I 1
I 1
I 1- — 4
1 1 I
I I I
l I I
I 1 I
1 I
I I 1
I I !Ч I
I 1 1
1 I 1
1 1 I
I 1
à — Ч
I 1
I I
1 1
I 1
1 1
1 1 (! |
1
1
1 1
1 I
1
I
1
I
I Х
I Q
1 Н
1 (б
I 0Ъ
1 Х
1 О
1
1
1 и о о х
Q 4I и и и о
Р
m o
III V
Х
o„ х ,0 ни х о х н х ох
I Х
И 1Ц о
Х 1
III u х йх1 и 2
; х Е
r ах оех
Cf X
III
1 с х х
Р, х .р
N u. „, u „о оа Ä о Д и н и н о „ и 1"о о..а ti н! 11!!! Ц х х х х их> х w g IO одх х Е 1 1 I Р, х Ф ЙФ Е Р х х ц х-у <1ою X с Ц с-4 х ая О Х,4! н нк хих ох нмаэ и о и оаоо g t u ЕРН g ц и e III a,O н Р о нхЕх иудеи >с х gцхх о;ах баххх Я в х Е s и х о Р III u хо ОР, н о 44 и н o . и о< (О х йа1 н Д11Х Ю Ю -! CO <Ч т.4 ОЪ ОЭ Ю % гОЪ ОЪ Г Ъ с-4 с > и Х Х о н Ф о И и о Ц а III <ю II! Е !!4 н ц х о о и а Х II! Я I Х Щ IO Е i I 1 ° 1 ОЪ СЧ 1 1 1 1 I I со ОЪ I ГЧ 1 + I I 1 СЧ I й> с Ъ 1 + 1 I 1 с4 с4 1 + I I 1! I 1!! I 1 (Ч I о I ч! III 1 Х I Х I а g I ф 1 х Щ 1 Z 1 х! 11 I Р, I Н I Х I Щ 1 796249 Формула изобретения 80-90 320-350 0,03-0,15 0.003-0,006 Составитель Г. Терещенко Редактор О. Колесникова Техред Н. Граб Корректор Г. Назарова Заказ 10994/84 Тираж 715 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектн;.л,4 Электролит блестящего меднения, содержащий сернокисЛую медь, пирофосфат калия и блескообразующие добавки, отличающийся тем, что, с целью расширения интервала допустимых плотностей тока, он в качестве блескообразующих добавок содержит тиодигликолевую кислоту и 3-тиодигликоль при следующем соотношении компонентов, г/л Сернокислая медь Пирофос4ат калия Тиодигликалевая кислота -тиодигликоль Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 206264, кл. С 25 D 3/38, 1966. 2. Авторское свидетельство СССР Р 479823, кл. С 25 3 3/38, 1973.
