Способ получения 4,4'-динитростильбендисульфокислоты (2,2')
— 9 (99
Класс 12о
)?o. 23:.!
11 ГС7,,! с ,„ f ;" q
<„"C<" Р
1 ы.Ъ
) !
ОПИСАНИЕ (- .;;< )Á>!ETEHÈß
К АВТОРСКОМУ СВЙ,4ЕТЕйЬСТВУ
>).. (=Е"-.:1 ОЕП
СПОСОБ ПО, (УЧЕП Б « - . :::! 1 ".«,». ":). .:.:..,1,:)СУ,1 -,<,)Оv . В Е1 О а» ) i(i .> ;> Г,»> >" =Os iu.> I». i (,">(;iii >1 д инитростнльоендисульфок!Гсл >т! (j:;.-„-,Отсsl пс .о !П(,.м «< (»(твом !л.
1ГОЛУЧ< ИИГ! t(fff(>j((ff((0CT!f;jl>()<И.Г!(> Л i„ ."(;I(.1 ОТI! j > (<,-КИ(>ОТЫ }, > 13!1 (ТПО
НОСКО:(ЬКО СИОСОООВ ИОЛУ j(. !ill!i Д. ;I I 1 Р CT j!>t.(»i (1;С(, >!.(>:O)(II(TIOT! 1. <. > Il( ность этих способов закл<очается в
Выходы по обоим мето.(ам бг(:Гзк!1:(li 1(р".êûï:,ав)т !)(1,д от т<ор(TII j((кого, считая на н-пптротолуол-о-сул(,<1)окнслтя)! натрий.
Описываемый сиосоо lfo сра )пс(;пю <. извеc"ò I, iìè,j(!(T возмоькность получения ди Птростильбсf>;(jj(у((ь(, скис((оть(< 131>13<), l()5I. Ilj)(j:! iшатощнм 80 — 85ОГ(о от теоретического, считая на п-иитротолуол-и-су;!! (т)окислый натрий. Осооенность сносооа в том, Гто реакц)по окислпт(.", ift;ii конденсации проводят в нрисутст >111! <.5) мо;!Сй (диого титра иа 1 моль нитротолуолсульфокис:Гого натри». 11:)и ò), ll(и !ато)! 1!oil!>!1!i(ии:Г т(.,I 1(РатУj)1>l ОТ -Яо — ();) В I! РИСУТСТ)>ИГ> (), ."., !11! l>,! Ë вЂ” Кl! (.1() ))О !а 1!ОЗ,! >:" .а, Ка Г»лизатора-хлористого Гаргаи)(а, 1!О()с(>)х!(о Tif(ti!!
П p i! м е р. Раствор 23,9 г п-иитротолуол-о-гуль,"()окислого натри» нагрева!От il колое, сиаби;< иj;;!!I (,;;;;5)t) -.;") >;! 1; ...;11!а,j(o;"I,;(<) i(j, заtt ij
1!рилива!от раствор (!.()5) г мыл» и б -.:;, !(i-(ьl. 1 Til() li!It т 1)оз:гсх и 1!>11
1!ро Г!,j;f:з>(1 i(>т! " >!> p,,;".,);1:; I t, 1 . " ;, 1 t> t(>j> (Г !, х,i(;t;;>— стог(; )ii)ð)1 j " .: ... . -,-"Сг ) (..э. 1", р(1 сдк< о и! T1ч .
> l ем!Гературу массы 1(овь(11(а!От и ) i! ." -,::": -. (: > Т>.р(t i>I ". ::)1!( в<дут в тече((ис >и)с.
Воз!(>>х прО Гувзют по;(О j)(ты " .I() i»1 > Оат > >,,I,) ; i;Il t! 1 !>, 0! I",I:;(>!Iт!Г,и(I(p<з,(в» у(;ла>ки()тели (. ();I;tii.
М 82I22
С330соо 110 7 ч Iffff(4, 5 J!1133ITpocTIIJII O ll IIIcph7h()0 !i!if лoть1 (2,2 окислением и-иитротолуол-о-сульфокислого нат1эия 13 щелочной среде, о т л ич à 10 шийся тем, что р(акцию окпслптельной конденсации Ifpoводят 13 растворе 1,5 молеп с;(кого патра иа 1 моль питротолуолсульфокислого ив грин ири ступенчатом иодьсме тс)мпсратуры от -15 до 65 и присутствии окисли.геля — кислорода воздуха, катализатора — хлористого
ыа1)гап II 8, 110!31 Рх иоГT! i Oi;. Ti i i)1101 0 !30)пест(3Я вЂ” мы 7а !1.111 hÎEITBliTB П с гPO13В, ifPiIч ем I!0, 111 1У (30зДУ ха ОГУи(с(f!35(5! IOT ()BP()OTBih0ilf 31:Ill Iiohf()IIIIIIP013BEIпым сиогооом — бар()от(11к lipll питс исиииом мсхаиич(ском пере IQIIIIII)al l lI1f.
Комитет ио делам изобретений и открытий ври Совете Минпстров СССР
Редактор А, В, Нечайкин
Гр, 50
Информ()ционнс)-издательский отдел, Объем 0,17 н, л, Зак((з 3444, Додн : неи 1)3 I-1001J
Тир()эк 250, Цен 25 кон.
Гор. Ллаирь, типограф((я М 2 Министерства культуры Чуваше(301) АССР.
После двухчасового паг1)славия приливают сщс 10 мл 37е)()-ного раствора едкого патра и через 1 час еще 10 мл. Далее температуру поднимают до 50" и нагревают массу прн этой температуре в течен с 2 час.
Через 6 *IBO. продувания воздуха количество его умсныпают в два раза.
Затем поднимают температуру до 55 н нагревают прп этой температуре
2 час., а затем еще 6 час. при 60 — 65. После этого реак(1ионну10 масс у О х. (а ж;(а К: T ДО 52 11 и 0 д и и Г, 151 10 т до p 0 3 h 1 l 11 11 и а к Оп го IIp II 0 BI! 1 0 II II 0 M около 15э мл соляной кислоты уд. !3. 1,I6. Затем па каждые 100 мл раствора IIIJII()B(;,"I)IIOT 25 г. иовареииой соли. Выделившуюся динптростильбепдисульфок)(слоту оставляют стоять для полноты осаждения в течеEI1Ie 4 час., после чего OT($)lfльтроиывснот и хорошо отжимают пасту иа фильтре. Нес, пасты около 50 г. Выход около 80 — 85% от теоретического, считал на и-иитротолуол-о-сульфокислый натрий. Полученная динитростильосиднсуль(1)ок)(слотB ис содержит диоеизольного производного, ионижаю(цсго сс JiB÷å(Т!30.
