Способ изготовления меламина из меламинсодержащего шлама

 

Класс 12р, 10 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБ ЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. А. Коринфский

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕЛАМИНА

ИЗ МЕЛАМИНОСОДЕР)КАЩЕГО ШЛАМА

Заявлено 8 марта !949 г. за М 392995 в Гостехннн СССР

Технический меламин, получаемый полимеризацией дициандиамида при высокой температуре и давлении, всегда содержит нерастворимый в воде остаток в количестве 5 — 15% от веса меламина. Известно, что сухой нерастворимый остаток содержит 60 — 70% соединений типа мелама (C6HgN, ), 10 — 25% соединений типа аммелина (СаНв1 40) и аммелида (СаН4Х40 ), а также 5 — 10% минеральных веществ, главным образом соединений кальция.

При перекристаллизации технического меламина в водных или слабощелочных или слабокислых растворах почти весь нерастворимый остаток остается на фильтре в виде шлама. Этот шлам, представляющий из себя полужидкую массу с содержанием около 50% воды, удерживаег очень много меламина. B пересчете на сухое вещество шлам содержит

45 — 48% меламина. Этот меламин адсорбирован так прочно, что совершенно не поддается извлечению путем кипячения с водой в количестве достаточном для растворения имеющегося в шламе меламина. Лишь при продолжительном кипячении с 15 — 20-кратным избытком воды можно извлечь из шлама меламин, причем растворы настолько разбавлены, что получение из них меламина является экономически нецелесообразным. Шлам не имеет применения и выбрасывается, при этом теряется около 12% всего поступающего на перекристаллизацию меламина.

Описываемый способ позволяет извлечь меламин из меламинсодержащего сырья. Для этого шлам нагревают с 2 — 2,5%-ной азотной кислогой, взятой в количестве, достаточном для перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего последнюю растворяют в воде н осаждают меламин щелочью.

Способ осуществляется следующим образом.

Б бачок, снабженный мешалкой, загружают 6 л 3 5%-ной азотной кислоты и 400 г шлама (в пересчете на сухое вещество). Пускают в ход мешалку, нагревают пульпу до температуры 93 — 97 и поддерживают эту температуру 30 минут. Отсасывают на нутч-фильтре; остаток на № 82200

Предмет изобретения

Способ извлечения меламина из меламиносодержащего шлама, отл и ч а ю шийся тем, что шлам нагревают с 2 — 2,5% -ной азотной кислотой, взятой в количестве, достаточном для перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего полученную азотнокислую соль меламиня растворяют В воде и осаждают меля мин щелочью.

Редактор Б И. Новиков

Техред А. Л. Сосина

Корректор В. й. фомнпа

11одп. к пея 16М11-6! г

Зак. 2242

Формат бум. 70Х 108 /я

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. фильтре промывают одним литром горячей воды. Промывную воду собирают вместе с фильтратом. Фильтрат охлаждают до температуры 20 и выпавший азотнокислый меламин отсасывают и промывают одним литром холодной воды. Получают 230 г азотнокислого меламина (в пересчете на сухое вещество), что соответствует выходу в 81,5% от теоретического. Маточный раствор после прибавления в него азотной кислоты до концетрации 3,5% возвращают на растворение следующей порции шлама. При этом получают 270 г азотнокислого меламина, что соответствует выходу в 95,7% от теоретического. После трех оборотов маточника из !600 г сухого шлама (содержащего 48% меламина) получают 1040 r азотнокислого меламина, что соответствует выходу 90,3% от теоретического.

Для перевода азотнокислой соли в меламин в бачок с мешалкой заливают 6 литров воды, пускают мешалку, нагревают до температуры

95 — 97 и добавляют 375 г сухого азотнокислого меламина.

Размешивают !О минут при температуре 93 — 97 и нейтрализуют раствором щелочи до щелочной реакции на фенолфталеин. Фильтруют горячий раствор через воронку Бюхнера и охлаждают фильтрат до 20 .

Выкристаллизовянный меламин отсасывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции на фенолфталеип. Получают 170 г мелямина (в пересчете на сухое вещество), что соответствует выходу в 63% от теоретического. Маточный раствор (без промывных вод) возвращают на получение следующей порции меламина. При этом получают 2! 0 е меламина, что соответствует выходу в 84% от теоретического. После трех оборотов маточника из !500 г азотнокислой соли получают 800 я меламина, что соответствует выходу в 80% от теоретического.