Индикаторный состав для количественногоопределения бутилацетата b воздухе
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (щ 805168 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10. 01. 79 (21) 2712369/23-04 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.81. Бюллетень N9 6
Дата опубликования описания 15. 02. 81 (51)М. Кл.з
G 01 N 31/22
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 543 ° 88 (088. 8) (72) Авторы изобретения
M.È. Колесник, М.И. Буковский и M.М. Сиде
Всесоюзный научно-исследовательский инсти техники безопастности в химической промьtuul (71) Заявитель ности (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к индикаторным составам для определения бутилацетата в воздухе.
Известен индикаторный состав для определения алифатических спиртов, содержащий в качестве инертного носителя силикагель, а в качестве реагента — раствор хромового ангидрида в серной кислоте (1 J.
Недостаток состава — низкая чувствительность.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является индикаторный состав (2 J при следующем соотношении компонентов, вес. Ъ:
Каолин 85,0
Хромовый ангидрид О, 30
Серная кислота 2,7
Вода Остальное
Недостатком известной массы является низкая чувствительность, не позволяющая использовать ее для определения бутилацетата в воздухе на уровне предельно-допустимой концентрации (200 мг/м ).
Цель изобретения — повышение чувствительности индикаторного состава, Цель достигается индикаторным составом, содержащим диамитовый носитель (динохром II), хромовый ангидрид, серную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов,вес.%:
Диатомитовый носитель 50-53
Хромовый ангидрид 0,50-0,85
Серная кислота 25-34
Вода Остальное
Индикаторный состав позволяет определять бутилацетат в паровоздушных смесях в пределах 100-2000 мг/м3 в течение 10 мин и устойчив при хранении в запаянных ампулах или трубках не менее 12 мес.
Пример. 52 г диатомитового носителя (динохрома !I) с размером
20 зерен 0,250 мм обрабатывают раствором, содержащим 0,68 г хромового ангидрида, 15,5 мл концентрированной серной кислоты и 32,5 мл воды. Полученный состав сушат при 105-110 С о
25 в течение 90 минут при периодическом перемешивании. В стеклянные трубки диаметром 2,3=0,1 мм насыпают высушенный индикаторный состав до длины слоя 70 мм, уплотняют его до
30 длины 60+1 мм и протягивают через
805168.
Таблица 1
Характеристика индикационных свойств приготов-. ленных составов в зависимости от содержания хромового ангидрида и серной кислоты (концентрация бутилацетата 1000 мг/м ) 21 Размытая Бледная
27,0
17 Четкая
17 Четкая
16 Четкая
14 Четкая
25 Размытая
19 Четкая
27,0
Яркая
Яркая
Яркая
Яркая
Бледная
Яркая
27,0
27,0
27,0
20,0
25,0
17 Четкая . Яркая
28,0
Яркая
16 Четкая
31,0
12 Четкая Яркая
34,0 трубку, воздух, содержащий пары бутилацетата в концентрации 1000 мг/м, При этом наблюдают резкий переход окраски от желтой до зеленой, а длина слоя индикаторной массы, изменившего окраску, пропорциональна концентрации бутилацетата в .воздухе и равна 17 мм.
Определение бутилацетата проводят с использованием осушительных трубок с внутренним диаметром 2,3-2,5 мм, Ьаполненных безводным хлористым кальцием с размером зерен 0,4-0,8 мм.
Как видно из табл.1, оптимальное содержание хромового ангидрида находится в пределах 0,50-0,85 вес.В серной кислоты 25-31 вес.Ъ и при дальнейшем уменьшении их количеств чувствительность индикаторной массы повышается незначительно, а образующаяся при этом окраска и граница раздела ухудшаются. 20
0,3414
0,5120
0,6828
0,8534
1,2802
0,6828
0,6828
0,6828
0,6828
0,6828
Увеличение концентрации хромового ангидрида приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя индикаторного состава. При увеличении концентрации серной кислоты происходит уменьшение длины окрашенного слоя.
Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава от концентрации бутилацетата при протягивании через индикаторную трубку 800 мл паровоздушной смеси.
Полученные данные представлены в таблице 3.
Высокая чувствительность индикаторной массы и устойчивость при хранении позволяют организовать ее промышленный выпуск и применять для экспрессного количественного определения бутилацетата в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий.
805168
Таблица 2
Зависимость длины изменившего окраску слоя состава от содержания динохрома 1,серной кислоты и воды (концентрация бутилацетата
1000 мг/м ) 20 Во всех 24,32 . 25
22 случаях 23,32 23
Размытая Бледная
Размытая Бледная
25 0,68 21,32 19 Четкая Яркая
19,32 17
17,32 16
15,32 12
28
Четкая
Четкая
Четкая
34
Таблица 3
Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от концентрации бутилацетата
Концентрация бутилацетата, мг/м
130 240 390 780 1010 1525 1800 2050
Длина изменившего окраску слоя мм 5 7 10 12 15 20 30 37
Диатомитовый,носитель 50-53
Хромовый ангидрид 0,50-0,85
Серная кислота 25-34
Вода Остальное
Формула изобретения
Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 101375, кл. G 01 N 27/14,1954.
2. Авторское свидетельство СССР
М 200301, кл. G 01 М 31/22, 1966.
Составитель Л. Соломенцева
Техред A. Ач Корректор С. Шомак
Редактор Н. Минко
Заказ 10870/65 Тираж 918 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4
Индикаторный состав для количественного определения бутилацетата в воздухе, содержащий инертный носитель, хромовый ангидрид, серную кислоту и воду, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности состава, в качестве инертного носителя состав содержит диатомитовый носитель, при следующем соотношении компонентов, вес.Ф
Яркая
Яркая
Яркая
