Способ выделения уксусной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Веспублнк

К АВТ©РСКОМУ СВИ %ТЕЛЬСТВО (6t) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 17.01.79 (2т) 2715917/23-04 с присоедимеиием заявки HP— (23) ПриоритетОпубликоваио 23.0281. Бюллетень М 7 (51)М. Кл зС 10 С 5/00

С 07 С 53/08

07 С 51/42

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УАК 661. 731. 07 (088.8) Дата опубликования описания 26.02.81

AH Латвийской ССР (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЧ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения уксусной кислоты и может быть использовано в гидролиэной к лесохимической промышленности при производстве

Фурфурола.

Известен способ выделения уксусной кислоты из парогазовой смеси фурфурольного производства путем нейтрали- 1О зации ее в противотоке подогретым до

60-70 С кзвестковым молоком под давлением 5-6 атм с последующей Фильтрацией и сушкой полученного раствора уксуснокальциевой соли, иэ которого после обработки минеральной кислотой получают уксусную кислоту (1 ).

Недостатком этого способа является сложность технологического оформления процесса.

Известен способ выделения уксусной 2О кислоты иэ парогазовой смеси, полученной при упаривании сульфитных щелоков.

Парогазовую смесь нейтрализуют путем пропускания ее через слой известняка в колонне. Затем полученный раствор уксуснокальциевой соли концентрируют, сушат, обрабатывают минеральной кислотой и получают уксусную кислоту (2)

Недостатком этого способа является низкая интенсификация процесса кз-. эа сложности регулирования тепломассообмена колонны.

Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ выделения уксусной кислоты иэ парогазовой-"смеси фурфурольного производства путем пропускания ее противотоком в колонне через известняк, орошаемый горячей водой, подогретой до 95 С, с последующей концентрацией и сушкой полученного раствора Уксуснокальциевой соли, обработкой полученного порошка минеральной ккслотой и выделением конечного продукта - уксусной кислоты.

Процесс проводят при плотности орошения 0,12-0,2 м /м ч. Концентрат з ция уксуснокальциевой соли составляе 10-15% съем уксуснокальциевой Ф

2 соли составляет 0,4-0,6 кг/и ч; стеПень нейтрализации уксусной кисло-.ы — 80-82Ъ (Зj.

Недостатком ..эвестного способа является невысокая интенсификация процесса и малая степень нейтрализации уксусной кислоты.

Цель изобретения - повышение интенсификации процесса и одновременное увеличенис. степени нейтрализации уксуснои кислоты.

8067 11

Поставленная цель достигается тем, что выделение уксусной кислоты из парогазовой смеси проводят путем ее пропускания через слой известняка навстречу орошающей его жидкости при повышенной температуре с последующей концентрацией раствора уксуснокальциевой соли, его осушкой и обработкой полученного порошка минеральной кислотой, а отличительной особенностью является использование в качестве

1О орошающей жидкости смесь воды и насыценнсго раствора уксуснокальциевой соли, взятыми в весовом соотношении

1: 180-1: 250 и проведение процесса при плотности орошения 36-40 м /и ч.

Выделение уксусной кислоты из парогазовой смеси в процессе нейтрализации осуществляют в режиме подвисания капель раствора уксуснокальциевой соли на поверхности известняка. на противотоке парогазовой смеси 2О навстречу орошающей известняк смеси воды и насыщенного раствора уксуснокальциевой соли, вследствие увеличения сил трения парогаэов о жидкостную пленку, на поверхности соирикоснове- д ния их происходит торможение течения образовавшейся на поверхНОСти известняка пленки раствора уксуснокальциевой соли. Торможение течения пленки сопровождается утолщением ее стенок и подвисанием капель раствора на поверхности кусков известняка, «то способствует увеличению количества удерживаемого в известняке раствора уксуснокальциевой соли. По мере увеличения в известняке количества раствора, смачиваемая поверхность известняка, на которой происходит реакция нейтрализации парогазовой смеси, возрастает. В связи с этим повышается интенсивность массообмена парога- 40 эовой смеси и известняка, а, следовательно, интенсифицируется процесс выделения уксусной кислоты.

Режим подвисания в колонне осуществляют эа счет создания определенной плотности орошения известняка смесью горячей воды и насыщенного раствора уксуснокальциевой соли, kGторая, как показали опыты, составляет

36,4-50 м /м ч.

$O

В зависимости от плотности орошения устанавливают соотношение компонентов орошающей известняк смеси воды и насыщенного раствора уксуснокальциевой соли, равное соответственно 1:180-1:250, что позволяет поддер- живать концентрацию раствора уксуснокальциевой соли на выходе колонны в пределах 20-22%.

Изменение пределов соотношения компонентов орошающей известняк смеси приводит к нарушению режима годвисания в колонке (изменение нижнего предела приводит к пленочному течению смеси по говерхности известняка, превышение верхнего предела влечет эа собой установление в колонне режима эмульгирования), а, следовательно, к снижению интенсификации процесса выделения уксусной кислоты иэ парогазовой смеси, и одновременно — к изменению концентрации ее в растворе уксуснокальциевой соли.

Пример 1. В стеклянную колонну диаметром 23 10 3 и помещают куски известняка с удельной поверхностью

428,9 м /м ч. Высота слоя в колонне

Э 2 составляет 20 ° 10 .м.

В нижнюю часть колонны подают парогаэовую смесь в количестве

0,49 л/ч (в пересчете на жидкую фазу) с температурой 120ОC. Парогаэовая смесь (з пересчете на жидкую фазу) содержит воду, фурфурол

40,6 г/л и уксусную кислоту 38,1г/л.

Колонну сверху орошают смесью

22% раствора уксуснокальциевой соли и воды в количестве 17,418 л/ч (соотношение 22%-ного раствора уксуснокальциевой соли к воре 210:1).

Плотность орошения 42 м /M «. Иэ нижчей части колонны отводят 22% раствор уксуснокальциевой соли в количестве 17,43 л/ч.

Парогазовую смесь, выходящую из верхней части колонны, отводят в конденсатор-холодильник. Получают

0,47 л/ч конденсата, который содержит фурфурол в количестве 38,8 г/л и уксусную кислоту в количестве

0,93 г/л. Степень нейтрализации уксусной кислоты составляет 95Ъ.

Количество уксуснокальциевой соли, полученной с 1 м известняка, составляет 5,97 кг/м ч.

Часть полученного насыщенного раствора уксуснокальциевой соли возвращают в процесс рециркуляции для орошения известняка в смеси с водой, взятыми в указанных соотношениях. Из остальной части раствора уксуснокальциевой соли после обработки его известными приемами (сушка и обработка полученного порошка минеральной кислотой) получают пищевую уксусную кислоту.

Пример ы 2-3. Процесс проводят также как и в примере 1, но при другой плотности орошения и соотношения вода: насыщенный раствор соли. Данные приведены в таблице.

806741

Наименование пока

Плотность орошения, м 3/e2„

36,4, 50

Соотношение компонентов орошающей смеси (вода насыщенный раствор уксуснокальциевой соли) 1:180 1:250

Концентрация уксуснокальциевой соли,%

20-22 20-22

Съем уксуснокальциевой соли, кг/м ч ,2

5,53

6,09

Степень нейтрализации уксусной ки"лоты,-.

Формула изобре-.ения

Составите..ь A .. ртемов

Редактор Н.Рогулич Техред A. Ач Корректор А.Коста

Заказ 177/43 Тираж 559 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП"Патент", г.ужгород,ул.Проек ная,4

Оптимальным по достигаемым результатам считают способ вьщеления уксусной кислоты из парогазовой смеси при плотности орошения известняка .42 м /м2ч, поскольку, несмотря на более высокие показатели при плотности орошения 50 м3/м ч, в колонне через некоторый промежуток времени происходит "захлебывание" — процесс улавливания уксусной кислоты прекращается.

Таким образоМ, использование предлагаемого способа выделения уксусной кислоты из парогазовой смеси гозволяет увеличить съем продукта в 10-14 раэ. Степень нейтрализации увеличивается на 8-15%.Концентрация уксуснокальциевой соли в растворе, образующемся в процессе нейтрализации, составляет gQ

20-22%.

Способ выделения уксусной кислоты из парогазовой смеси, путем пропускания ее через слой известняка навстречу орошающей его жидкости при повышенной температуре с последующей концентрацией раствора уксуснокальциевой соли, его сушкой и обработкой полученного порошка минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения интенсификации процесса и увеличения степени нейтрализации уксусной кислоты, в качестве орошающей жидкости используют смесь воды и насыщенного раствора уксусно-кальциево" соли, взятыми в весовом соотношении 1:180-1:250, а процесс проводят при плотности орошения 36-50 м /м ч. з

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Цирлин IO.A. Ректификация фурфурола. М., "Лесная промышленность", 1964, с. 103.

2.Патент ФРГ Р 945686, кл. С 10 С 5/ОО, опублик. 1945.

3.Кулькевиц A.ß. Получечие фурфурола в процессе низкотемпературного пиролиза маломерных лесных материалов лиственных пород. Рига, 1 968, с. 161-164 (прототип).