Способ очистки фурфурольных оксидатов

 

жзлаее

Ратентн о -Фюхиич

6.ко,н ко т тз)щ щ

О П И С А Н И Е )564304

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено23.02.73 (21) 1886868/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(51) М. Кл.е

С 07 С 51/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (43) Опубликовано05.07.77.Бюллетень Ме 25 (53) УДК66.062.842 (088.8) (4б) Дата опубликования описания11.08.77

С. В. Абрамянц, В, Г. Кульневич, С. И. Смышляев и A. Г, Тарасенко (72) Авторы изобретения

Краснодарский политехнический институт (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФУРФУРОЛЬНЫХ ОКСИДАТОВ

Изобретение относится к способам очистки фурфурольных оксидатов от перекисных соединений.

Известен способ очистки растворов от перекисных соединений путем их разрушения под действием окислов металлов переменной валентности, .например соединений меди, железа, никеля, кобальта, и других, или комплексных соединений этих металлов.

Недостатком этого способа является то, что указанные соединения активны в нейтральной и щелочной средах, В кислых водных растворах каталитическая активность этих систем очень низка.

Известен также способ очистки органических соединений от перекисей путем их разложения при нагревании в присутствии в качестве катализатора насыщенного раствора тиомочевины, 1акой способ обработки фурфурольного оксидата сопровождается значительным снижением концентрации кислот в оксидате, и, следовательно, потерями целевого продукта. Оксидат осмоляется, и выделенные кристаллические кислоты приобретают темный цвет. Кроме того, разложение перекисей в оксидате тиомочевиной — длительный процесс.

Цель изобретения — увеличение скорости и степени разложения перекисных соединений — достигается тем, что фурфурольный оксидат, содержащий перекисные соединения, нагревают в присутствии в качестве щ катализатора продукта термической обработки гидроокиси трехвалентного кобальта состава 0,88 Со О 0,12 СоООН, взятого обычно в количестве 1,5-2,5%, от веса окс и дата.

1я Процесс предпочтительно ведут при

26-40оС.

Фурфурольный оксидат представляет собой водный раствор, содержащий органические кислоты (муравьиная, Р -формил20 акриловая, р -формилпропионовая, малеиновая, фумаровая, янтарная, яблочная, пирослизевая), перекись водорода и органические перекиси.

Время реакции при перемешивании

25 90-120 мин. В отличие от известното

2,0

5,0

Температура, о

Время контакта, мин

120

360

89,0

90,0

11вет оксидата

С ветло-желты й

Темно-коричневый

Нет

25,8

Ц11ИИПИ Заказ 1 9 fa/1 9"Е Гираж 553 Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 спс ба при проведении указанного процес-са потерь кислот и осмоления оксидата не наблюдается, Пример 1, В фурфурольный оксидат, содержащий (в г-экв/л): 2,24 муравьиной кислоты, 0,17 Р -формилакрило-. вой кислоты, 0,038 ф -формилпропионовой кислоты, 1,6,1 яблочной и янтарной кислот (всего 5,0 г-экв/л кислот) и 3,0 r:. перекисей (2,65 г-экв/л перекиси водоро-, да), при 40 С вводят 0,02 г/10 мл порошка катализатора (2% от веса оксидата) и непрерывно перемешивают в течение

120 мин. Разложение перекисей (без разрушения кислот) происходит на 89% до содержания 0,33 г-экв/л, что делает дальнейшую переработку оксидата безопасной, Пример 2, В фурфурольный оксидат, содержащий (в г-экв/л): 6,8 кислот (из

Концентрация катализатора, %

Разложение перекисей, % к их исходному содержанию в оксидате

Потеря кислот, % от исходного соединения

Формула изобретения

1. Способ очистки фурфурольных оксидатов от перекисных соединений нагреванием в присутствии катализатора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения скорости и степени разложения перекисных соединений, в качестве каталиних 2,71 муравьиной, 0,04 P -формилакри.= ловой, и,u2 8 -формилпропионовой, 0,70 малеиновой, 0,32 фумаровой, 0,05 пирослизевой, 2,96 яблочной и янтарной), и

3,78 перекисей (из них 3,2 перекиси водорода и 0,58 органических перекисей), при 40 С вводят 0,02 r/10 мл порошка катализатора (2% от веса оксидата) и непрерывно перемешивают в течение 120 мин.

10 Разложение перекисей (без разрушения кислот) происходит на 88,5 % до содержания 0,45 г- -экв/л, что делает дальнейшую переработку оксидата безопасной, Йанные экспериментальных исследова15 ний (см, таблицу) показывают, что при очистке фурфурольного оксидата предлагаемым способом его качество значительно улучшается, время его обработки сокращается, выход целевого продукта увеличи3) вается. затора используют продукт термической обработки гидроокиси трехвалентного кобальта состава 0,88 СоЗО 0,12 Со00Н.

50 2,Способпоп, 1, отличающий. с я тем, что процесс ведут при 26 40 С. о

3. (пособ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что катализатор берут в количестве 1,5-2,5% от веса оксидата.